钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镉(Ⅱ)的显色反应性能.在pH =8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉(Ⅱ)形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉(Ⅱ)的量在0～60 μg范围内符合郎伯-比尔定律, 表观摩尔吸光系数为3.30×104(L·mol-1·cm-1),灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意.     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

3,5-二氯-DEPAP分光光度法测定铁

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)在非离子表面活性剂 OP 存在下,与铁(Ⅱ)显色反应的适宜条件,确定了配合物的组成.实验表明:在 pH=4～7范围内铁(Ⅱ)与3,5-diCl-DEPAP 形成1:2的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于450nm 处,配合物的最大吸收峰位于570nm 处.ε=6.7×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的范围为0～10μg/25mL.     

3,5-diCl-DEPAP与钴显色反应的研究及其应用

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)分光光度法测定微量钴的反应较佳条件。实验结果表明:在pH=3.0～8.2范围内,钴与3,5-diCl-DEPAP形成了1:2的红紫色配合物,该配合物的最大吸收峰λ_(max)=590nm,ε_(590)=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).在25mL溶液中含有0～12μg钴(Ⅱ)时遵循比耳定律。本法用于V_(B12)、分子筛等的测定,获得良好结果。     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

SBDR显色剂固相萃取光度法测烟草中的铅

 研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与铅的显色反应,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-60存在下,该络合物可被WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,体系λ_max=560nm,ε=1.12×10⁵L·mol^-1·cm^-1.可用分光光度法测定,铅含量在0~6μg/50mL内符合比尔定律,方法用于烟草中铅含量的测定,结果令人满意.     

3.5-diCl-DMPAP与镉显色反应的研究

研究了2-[3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基酚,在不同表面活性剂和混合表面活性剂的存在下,与镉离子的显色反应。实验结果表明,在非离子表面活性剂Tritonx-100存在下,3.5-diCl-DMPAP与镉在pH7.4～10范围内,形成1:2的红紫色配合物,试剂的最大吸收波长为447.4nm,配合物的最大吸收波长为567.4nm,ε_(567.4)=1.15×10~5。比耳定律适用范固为0～12μg/25mL,该方法用于含镉废水中微量镉的测定,获得满意结果。     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74 V左右,钴质量浓度在0.001~1.4μg.mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.000 5μg.mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。     

Synthesis of 1 -（5 - nitro - 3 - phenylazophenyl）-triazene and Its Color Reaction with Cobalt

A new chromogenie reagent, 1 -(5-nitro- 3-benzopsendothiazde)- 3 -(4-phenylazophenyl)-triazene (NBPTPAPT) has been synthesized and used as a sensitive reagent for the spectrophotometric determination of cobalt.In the presence of Tween-80, the reagent with Co (Ⅱ)forms a yellow complex (1 2) in the buffer solution of Na2B4O7-NaOH at pH 10.54. The apparent molar range of 0-240 μg/ L for Co (Ⅱ) by dual-wavelength spectrophotometry. Trace cobalt in vitamin B12 and tea samples has been determined with satisfactory results.     

N910萃取分离溶液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的研究

采用N910萃取剂对铜镍溶液萃取分离铜(Ⅱ),考察了水相初始的pH值,萃取剂浓度,萃取震荡时间和相比对铜镍萃取率的影响.结果表明:在pH=6.00,萃取剂浓度为1%,萃取时间3 min,相比为3:5时,铜(Ⅱ)的萃取率可达100%,萃取液中镍(Ⅱ)含量为0,达到分离要求.     

乙醇萃取法制备低Na;K高纯氯化锂

基于碱金属氯化物在乙醇中的溶解度差异,首次提出了乙醇萃取法制备低Na,K高纯氯化锂的工艺方法·除Ca实验表明,当草酸锂的加入量为0·6%时,Ca质量分数可控制在10×10-6~15×10-6以下;除Na,K实验表明,当液固比为8·5,过滤次数为2次时,Na质量分数可降到40×10-6以下,K质量分数可降到5×10-6以下·说明乙醇萃取法很好地解决了氯化锂制备中很难深度除去Na,K的技术难题     

1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（ABTT）．并研究了它与锌的显色反应。在pH11．0的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与锌生成4：1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2．7×10^4L·mol^-1cm^-1。Zn^2＋浓度在0-460μg／L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定工业废水中微量锌,结果满意。     

苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：a=0.716 9（7）nm,b=0.939 8（2）nm,c=1.645 6（5）nm;α=106.584（2）°,β=95.591 0（10）°,γ=90.988 0（10）°;F（000）=456,Z=1,V=1.056 5（3）nm3,Dc=1.377g.cm^-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.