淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween80-(NH4)2SO4液-固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为.选择Tween80浓度为9%,(NH4)2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%.选择(NH4)2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊藿甙与Tween80分离.用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用.     

杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化

研究了杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化工艺,并采用高效液相色谱法测定了桃叶珊瑚甙的含量;分别用8种大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同体积分数的乙醇水溶液进行梯度洗脱;在C18反相色谱柱上,以21%甲醇水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长210 nm处,用高效液相色谱法对杜仲提取液中桃叶珊瑚甙的含量进行了测定.研究结果表明: 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为72%(体积分数)乙醇水溶液,料液比为1:12, 在65 ℃提取2次,每次60 min, 桃叶珊瑚甙提取率达85%;S-8型树脂对桃叶珊瑚甙的选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱;经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%.     

淫羊藿中有效成分淫羊藿甙分离纯化的研究

在Tween 80-(NH4)2SO4液－固萃取体系中,试验了淫羊藿甙在两相的分配行为,选择Tween80浓度为9％,（NH4）2SO4浓度为1.667mol/L,萃取pH4.20,淫羊藿甙的一次萃取率可达95.2%,选择（NH4）2SO4浓度为2.121mol/L,反萃pH10.30,经一次反萃,可使94.2%的淫羊霍甙与Tween80分离,用HPLC对分离效果作了评价,结果表明,该萃取体系对淫羊藿粗提液有明显的分离纯化作用。     

离子液体支撑液膜萃取处理苯酚废水条件的优化

利用离子液体支撑液膜(SILM)处理废水中的苯酚.以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)为载体、煤油为膜溶剂、聚偏氟乙烯(PVDF)基膜为支撑体膜,采用常温浸渍法制备了离子液体支撑液膜,并以此为液膜相、Na OH溶液为解析相,通过设计单因素实验,研究了离子液体浓度、进料相苯酚浓度、进料相pH、搅拌速率、温度、解析相Na OH浓度对苯酚萃取效果的影响,确定了最适操作条件.结果表明,当离子液体体积分数为30%、进料相苯酚质量浓度为200 mg/L、进料相pH=2、搅拌速率600 r/min、温度25℃、解析相NaOH浓度为0.2 mol/L时,纯苯酚溶液的萃取率最高可达93.5%.对离子液体支撑液膜的稳定性和可重复利用性进行了评估.在最适操作条件下,经过5次连续萃取操作后,苯酚萃取率由93.5%下降为80.5%;对1次萃取后的液膜进行清洗、再浸渍处理,5次萃取后,苯酚溶液萃取率仍可保持在90%以上,显示了良好的稳定性和可重复利用性.此外,最适操作条件下对实际工业苯酚废水进行处理的萃取率为91.1%,渗透系数为2.33×10-5m/s,展现了较好的实际处理效果.     

双水相萃取法分离纯化月季花色素

采用PEG400/Na2SO4双水相体系分离纯化月季花色素,确定了月季花色素的双水相体系组成为25％PEG400与18％Na2S04,并通过实验探讨了温度、色素粗提液体积、pH值对萃取效果的影响.结果表明,色素粗提液体积对萃取效果影响最大,其次为pH值和温度.最佳萃取条件为:pH2.0;粗提液体积1mL;温度30℃.在此条件下,月季花色素的萃取率为98.45％.双水相萃取法是分离纯化植物色素的有效方法.     

甘草中黄豆黄苷的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性

 为掌握甘草中化合物的类型及确定药效成分,对甘草中化学成分进行分析研究。采用超声波方法提取甘草,对甘草水提液进行石油醚、乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱色谱分离乙酸乙酯萃取物,采用高效液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱进行结构分析鉴定,并对分离产物进行α-葡萄糖苷酶抑制率测定,计算IC₅₀值。经结构鉴定,从甘草的乙酸乙酯萃取物中得到1 个异黄酮类化合物黄豆黄苷。该化合物为首次从甘草属植物中得到。体外检测表明,该化合物对α-葡萄糖苷酶的IC₅₀为0.5646 mg·mL^-1,抑制活性高于对照组阿卡波糖。     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

生漆中C15三烯漆酚的分离制备

石油醚萃取生漆后,用硅胶、MCI和ODS等多种分离填料进行三烯漆酚的分离制备,纯化的单体以H-NMR、3C-NMR和高分辨质谱鉴定结构.结果表明,石油醚可萃取得到大量漆酚,硅胶柱分离以石油醚-乙酸乙酯（V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=30∶1~10∶1）为洗脱溶剂进行粗分,MCI和ODS分离以甲醇-水（甲醇体积分数90%）为流动相进行纯化,最后得到较高纯度的单体漆酚（质量分数达96%）,经鉴定为一种三烯漆酚,3-(8′Z,11′E,13′Z-pentadecatrienyl) catechol.     

乙醇/丙醇-水-复合溶剂体系汽液平衡研究

为研究复合萃取溶剂体系下醇-水的汽液平衡,分别选用盐质量浓度为0.2 g/mL的乙二醇+氯化锂、乙二醇+醋酸钾2种复合萃取溶剂,测定了101.3 kPa下不同溶剂体积比(0.5: 1,1: 1,2: 1)时乙醇-水和丙醇-水的汽液平衡数据.分别用Wilson和NRTL热力学模型对所测汽液平衡数据按拟三元体系进行了关联.利用工业规模的实验装置,对测定结果进行了验证.结果表明,复合萃取溶剂能使乙醇-水和丙醇-水体系的共沸点消失,大大改变了体系中醇与水的相对挥发度.关联结果表明,Wilson热力学模型较NRTL热力学模型更适于乙醇/丙醇-水复合萃取溶剂体系.工业规模生产数据验证了所测定数据的可靠性,乙醇产品纯度可达到99.85%.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。