PMP柱前衍生HPLC法测定松乳菇多糖的单糖组成

建立了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）柱前衍生高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定松乳菇多糖中单糖组成。通过单因素实验优化PMP衍生单糖的条件为反应时间40 min,反应温度70°C和PMP浓度0.8 mol/L。以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱为分析柱,磷酸缓冲液（0.05 mol/L,pH=6.9）-乙腈为流动相,检测波长为250nm,进样量10μL,柱温20°C检测单糖组成。在此色谱条件下,各单糖线性关系良好（r2≥0.999 6）,精密度高（RSD≤2.23%）,重复性强（RSD≤2.11%）,加标回收率为97.16%～101.68%。该方法适用于松乳菇多糖中单糖组成的测定。     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

柱前衍生HPLC法测定沙棘中痕量5-羟色胺

研究了高效液相色谱-柱前衍生荧光检测法检测了不同生境的沙棘中痕量5-羟色胺.用荧光试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯((DBCEC-Cl))作为柱前衍生化试剂对痕量5-羟色胺进行衍生后,荧光检测法进行测定.测定线性回归方程的相关系数R2=0.9990.检出限在10.93fmol.平均回收率在99.9%,RSD%为0.92%.结果表明生长在干旱地的沙棘中5-羟色胺量高于生长在潮湿地沙棘中5-羟色胺量.     

FITC柱前衍生生物胺HPLC—LIFD的分离

采用异硫氰酸荧光素（FITC）作为柱前衍生试剂,对酱油中的生物胺衍生化,采用高效液相色谱（HPLC）与激光诱导荧光检测器（LIFD）联用技术,对衍生产物进行了检测。建立了酱油中生物胺的衍生及分离方法,考察了衍生温度、缓冲液pH、衍生反应时间等因素对生物胺衍生化的影响,考察了流动相、流速、温度等条件对分离效果的影响。衍生条件为：衍生温度50℃,缓冲液pH8～10,衍生时间12h;分离条件为：流动相：乙腈一水,流速：1．0mL／min,室温。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定当归酸性多糖单糖组成的新方法

首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法处理后作为标准品。色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相由乙酸铵水溶液(100mmol/L,p H=5.0)、乙腈和四氢呋喃以81∶17∶2的体积比组成,流动相流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温25℃。实验结果表明,当归酸性总多糖是由D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸和D-葡萄糖以1.5∶14.1∶1.7∶1.6∶2.0∶2.3∶1.0的摩尔比例组成。     

柱前衍生氨基酸的色谱分析

对氨基酸的反相高效液相色谱的双荧光检测了作了介绍。采用邻苯二甲醛／巯基乙醇与９－芴基氯甲酸酯柱前衍生物,同时采用两台串联的荧光检测器对伯氨基酸和仲氨基酸进行分析;利用高半胱氨酸、高丝氨酸、正缬氨酸（ＮＶＡＬ）,硫代脯氨酸（ＴＰＲＯ）四种内标消降了系统误差。同时,由样品各组分保留时间重现性的相对误差及标准氨基酸衍生物的回收率实验来确定该方法的准确性。结果表明：此检测氨基酸方法灵敏度高,检出高且重现性     

HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度柱前衍生化条件的优化

为了研究HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度衍生时的最佳衍生条件,探讨不同衍生条件对血药浓度的影响,本实验采用L9(34)正交实验设计,以衍生试剂浓度、催化剂浓度、衍生温度和衍生时间为考察因素,确定最佳衍生条件。结果显示,A2B2C3D1为最佳衍生条件,即衍生试剂为2.0 mg/m L,催化剂浓度为20%,衍生温度为60℃,衍生时间5 min为最佳衍生条件。不同的衍生条件对测定结果有显著影响(P0.05),且衍生反应的主次因素为衍生试剂浓度衍生温度催化剂浓度衍生时间。由此可知,优化后的衍生条件方法回收率高,节约时间和成本,简便可行。     

柱前衍生RP—HPLC法测定熊去氧胆酸的含量

采用溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,柱前衍生RP-HPLC法,探讨了熊去氧胆酸的含量测定,对实验方法进行了验证,并用于实际样品的分析,结果满意。     

柱前衍生HPLC法测定滚山珠中3种氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC法对滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量进行测定。结果表明:甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.028~0.126 mg/m L(R2=0.999 6)、0.012~0.054 mg/m L(R2=0.9999)、0.014~0.063 mg/m L(R2=0.999 8),3种氨基酸的平均回收率在100.01%~100.54%之间,RSD值在1.12%~1.85%之间(n=9)。说明该方法稳定可靠,适用于滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量测定。以此方法测定贵州省内11个不同地点的滚山珠药材中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量,结果表明上述3种氨基酸含量在贵州省不同地区比较稳定,为滚山珠药材质量标准的建立提供了理论依据。     

柱前衍生高效液相色谱法测定红牛维生素功能饮料中牛磺酸含量

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱法,运用C18色谱柱为固定相,甲醇 0.05mol/L NaAc溶液(45 55)为流动相,检测波长330nm,测定红牛维生素功能饮料的牛磺酸.结果衍生化反应迅速,分离效果好,在10～50μg/ml的浓度范围内,牛磺酸色谱峰面积与浓度之间的线性相关系数为0.9999,加标回收率为97.48%～101.0%,RSD为2.5%.     

麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

高效液相色谱测定麦糟水解液中单糖和有机酸

建立在麦糟水解液中,单糖、有机酸和糖醛酸等的高效液相色谱测定法.在确定的色谱条件下,葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甲酸、乙酸、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的分离状况良好,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数R2值为0.991 2~0.999 7,回收率为99.40%~105.90%.木糖、半乳糖、甘露糖在AminexHPX-87H柱上不能分离,但可用ZORBAX Carbohydrate Analysis柱分离.采用示差折光检测器检测,柱温为30℃,流动相中乙腈和水的体积比为80∶20,流速为1.0 mL.min-1,进样量为0.02 mL,外标法定量,结果表明,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2值为0.995 9~0.999 1,回收率为99.99%~102.70%.     

推导引力场传播子的一种对称性方法

利用在拉氏量中引力场的二次型内核以及引力场传播子的对称性,构造出一些基本的对称性模块,它们构成了满足该组对称性的完备空间。推导求得了这些模块两两之间的乘积关系,并由此简便地推导得到了有质量的Kaluza-Klein引力场与零质量的引力场的传播子。     

霍耳效应公式的量子力学推导法

用量子力学方法推导了量子霍耳效应的二维电子气中的霍耳效应公式。     

“对数求导法”合理性分析

部分函数求导可利用"对数求导法"进行求解,方便快捷,但用这种方法求导时有些运算并不够严密,需要做进一步深层次分析研究才能更好地运用到实际问题中。初等函数在可导的区间内,其导函数在各个分区间内具有相同的算式结构,用"对数求导法"求初等函数导数时,只需在某个能使取对数恒等变型且有意义的情况下求解,然后将结果扩展到其他可导区间上即可。     

程序的形式推导方法

阐述了形式推导方法的基本理论和基本思想.程序的形式推导方法是一种基于程序正确性证明理论的程序开发方法,它使得程序的开发与证明同时进行. 以实例说明了程序形式推导方法的使用.     

HPLC法检测市售红花饮片染色研究

为检测染色红花饮片中的酸性红73,采用HPLC的实验方法对红花中的酸性红73定性鉴定.HPLC结果显示,该方法专属性较强,易于操作,简便易行,可以准确检测到红花中的酸性红73.