稀土化合物TbPdSn的中子衍射分析

TbPdSn化合物为斜方晶系(Pnma),TiNiSi型晶体结构,低温显示反铁磁性质.采用电弧炉制备了TbPdSn化合物多晶样品,再用提拉法生长成TbPdSn单晶样品,并用背射劳埃法对单晶样品定向.在单晶样品的a*-c*面和b*-c*面进行了中子衍射实验,在5K温度点发现,k=(0,~0.26,0.9)处有磁衍射现象.     

芦笋原液中苹果酸单晶的提取与表征

以脱蛋白质后的芦笋浓缩液为原料,采用单晶培养的方法,从不同溶剂中获得颗粒均匀,晶习相似的单晶晶体,并利用X-射线粉末衍射(PXRD)、X-射线单晶衍射(SXRD)以及扫描电镜(SEM)等对其进行表征.通过相关计算,可得该单晶为L-苹果酸一水合物,每个晶胞中含有4个分子,属于正交晶系,P212121空间群.利用Mater...     

1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑的合成及晶体结构

以邻氯苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑.通过元素分析、红外分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.     

铀酰羧酸配合物的合成、晶体结构及光催化活性

以醋酸双氧铀为金属源,选择2,6-吡啶二羧酸(2,6-H2pdc)作为配体合成了铀酰羧酸配合物[UO2(2,6-pdc)H2O].NH(CH3)2.1.5H2O,并通过单晶X-射线衍射确定了该配合物的结构.X-射线单晶衍射结果表明:在该配合物结构中具有光催化活性的铀酰几乎垂直于金属铀和2,6-pdc配体形成的配位平面,这种结构使得铀酰在进行光催化反应时不存在任何空间位阻,因此,该配合物作为固体光催化剂在降解罗丹明B(RhB)染料中表现出比商品化TiO2(P-25)更高的光催化活性.     

桥联咪唑硫(硒)酮化合物的合成及晶体结构

烷基和苯基桥联溴代咪唑盐在碳酸钾的作用下,在甲醇中与硫(硒)粉直接作用,得到系列中性硫(硒)酮化合物,产物经红外、元素分析、核磁和X-射线单晶衍射表征确定其结构.     

Cd2(bcbpy)0.5Cl4的晶体结构与光致变色性能研究

通过水热合成法制备了配位聚合物Cd2(bcbpy)0.5Cl4,其中,bcbpy表示1,1'-二(4-羧基苯基)-4,4'-联吡啶.用X-射线单晶衍射(X-ray)、X-射线粉末衍射(PXRD)和热重分析(TGA)对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,a=19.576 3(6)?,b=12....     

一种多功能荧光识别金属-有机框架化合物的合成及表征

水热法合成一种结构新颖的配位聚合物:[Zn3(cbda)2(H2O)2]n(H3cbda=1-(3-羧基苄基)苯并咪唑-5,6-二羧酸),运用X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析等进行了结构表征;X-射线单晶衍射表明配位聚合物中锌离子采取三角双锥构型和扭曲的八面体构型,基于两种构型形成了{ZnO5}和{ZnO4N2}两种结构单元,通过共价键将两种结构单元有序联结,进而组装成为三维空间结构;荧光性能测试表明配位聚合物对色氨酸、硝基苯和Fe3+具有良好的荧光识别性能.     

Eu掺杂YBa2Cu3O7-δ高温超导单晶的制备与研究

本文利用自助熔剂法成功制备了一系列Eu含量不同的Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ(x=0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0)高温超导单晶样品.实验中使用了ZrO2坩埚,有效地避免了以往Al2O3坩埚在高温下对单晶的污染.X射线衍射(XRD)分析表明,所有单晶样品均为Y-123结构.此外,本文还利用扫描电子显微镜(SEM)在单晶的(0 0l)面观察到了圆形螺旋位错,并对掺杂引起的晶格失配和螺旋位错生长机制进行了分析和讨论.     

基于2-(1H-四唑-5-基)吡啶配体的双核铬配合物的合成,晶体结构与红外光谱分析

以金属盐Cr Cl3·6H2O与2-(1H-四唑-5-基)吡啶(tzp)配体通过H管溶剂扩散法合成了双核铬配合物[Cr2(Cl)2(tzp)4],并用X-射线衍射法测定了其单晶结构.X-射线单晶衍射表明,配合物中每个铬离子分别和四个tzp配体的四个氮原子,两个氯离子配位,形成畸变的八面体配位环境.另外对配体和配合物分别用红外光谱进行了表征.     

由氯化镁一步法制备阻燃氢氧化镁的工艺研究

以氯化镁为原料、氨水为沉淀剂,通过适宜表面活性剂的选择,采用"一步法"工艺在较温和的工艺条件下制备阻燃型氢氧化镁.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、体积为200 mL时,通过单因素条件实验确定较适宜的沉镁反应工艺条件如下:表面活性剂用量为0.4 mL,反应温度为40 ℃,沉镁反应时间为2 h,陈化时间为2 h,氨水用量为30 mL.该条件下重复实验结果表明:所制备样品X-射线衍射图中(001)面对应衍射峰强度明显高于(101)面衍射峰强度,样品(101)方位的扭歪值η小于3.0×10-3,样品比表面积小于20 m2/g,所得样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求.     

均苯三酸和二价金属盐构筑的金属有机配位聚合物及热稳定性能研究

以均苯三酸为有机桥联配体,在水热条件下合成了两个新颖Co(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:{[Co3(μ3-OH)(μ2-H2O)2(H2O)5(BTC)2]·6H2O}n(1),[Cd(H2O)2(HBTC)]n(2)(H3BTC=均苯三酸),并用元素分析、红外光谱、热重分析、X-粉末衍射、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明:配位聚合物1中含有一个三核的钴氧簇,均苯三酸作为一个桥联配体连接相邻的钴氧簇形成一个一维的链状结构.配位聚合物2是一个二维的(63)层状结构.另外,研究了配位聚合物1和2的热稳定性能.     

四氮唑-1-乙酸和1,10-邻菲罗啉为配体的铜配合物合成、结构及理论研究

利用四氮唑-1-乙酸(Htza)和1,10-邻菲罗啉(phen)混合配体与三氟甲基磺酸铜(Cu(CF3SO3)2)在常温条件下反应得到1个单核Cu(Ⅱ)配合物[Cu(tza)(phen)2]2·(CF3SO3)2·0.5H2O(简称配合物1).通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射和粉末X-射线衍射对其组成和结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,配合物1是通过单核阳离子[Cu(tza)(phen)2]2+和CF3SO3-阴离子之间的静电引力,1,10-邻菲罗啉芳香环之间的π-π堆积作用,以及四氮唑杂环与晶格水之间的OH幆N弱氢键作用形成的稳定的三维超分子结构.对配合物1的电化学性质进行了初步研究,并利用量子化学计算对配合物1金属离子的六配位畸变八面体构型进行了理论研究.     

Al-acac配合物的合成、结构及发光性能的研究

采用水热合成方法得到了1种配合物Al(acac)3(acac=乙酰丙酮)．对化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构．对该化合物的荧光和延迟荧光进行了研究,并对其UV—VIS和IR光谱性能进行了分析和指认．     

双咪唑配体和双羧基配体构筑的Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性能研究

用水热合成法合成2个新的配位聚合物[Co(bmip)(oba)]_n(1)和[Zn(bmip)(oba)]_n(2)(bmip=1,3-二(甲基咪唑)丙烷,H_2oba=4,4'-二羧酸二苯甲醚),并对它们进行元素分析、X-射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等表征.测定结果表明配位聚合物1和2为同构体,属单斜斜晶系,C2/c空间群,其空间结构为二维的(4,4)网格结构.此外,还在室温条件下,研究其荧光性能.     

一个硫脲Schiff碱化合物的实验和量子化学研究

合成了一个硫脲Schiff碱化合物,并对其进行了红外、核磁、紫外和单晶X-射线衍射表征.标题化合物的量子化学研究在密度泛函B3LYP/6-31G*水平上进行,在优化构型的基础上,计算了它的电荷分布和热力学函数.理论计算的结果和实验数据进行了对比,显示了二者的一致相关性.     

TOPO包裹单晶体α-Fe2O3纳米粒子的合成与表征

在不锈钢高压反应釜中,应用水热合成和相转移技术,经过反应条件的筛选和优化,成功制备了TOPO(Trioctylphosphine Oxide,[CH3(CH2)6CH2]3P＝O)键合包裹的单晶α-Fe2O3纳米粒子.X-射线粉末衍射确定固体晶相为单晶α-Fe2O3.透射电镜(TEM)观测其所制得的纳米粒子的粒径分布很均匀,在(6.5±0.5)nm左右.其纳米粒子可以很均匀地分散在非极性有机溶剂中,可望作为磁性液体和颜料.     

Na+掺杂对Ca2FeMoO6双钙钛矿磁性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Ca2-xNaxFeMoO6(0≤x≤0.4)系列样品.利用X-射线衍射和X-射线精修分析了样品的晶体结构和晶胞参数随Na含量的变化关系.利用超导量子干涉仪和振动样品磁强计分别研究了样品的低温磁性和高温磁性,得到了样品的磁化强度随温度和掺杂量的变化规律,测量了样品的居里温度.初步探索了Na+掺杂后所引入的空穴掺杂效应.     

2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶的合成及表征

以2-羧甲基硫代烟酸为原料,水热法一步合成了一个新的噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物——2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶,并通过单晶X-射线衍射实验、红外光谱等对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,该化合物属于单斜晶系,Pn空间群,a=1.225 76(4)nm,b=0.391 24(0)nm,c=1.354 28(5)nm,β=113.715(2)°,V=0.594 62(3)nm~3,Z=2,F(000)=294.运用逆合成分析法推测了由2-羧甲基硫代烟酸合成联二噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物的反应机理.     

基于锌离子与柔性双咪唑配体构筑的α-Po网格

以1,4-二(1-咪唑基甲基)苯(L)和Zn(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了一例新的配位聚合物——[Zn(L)_3](NO_3)_2(1),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射等技术对所得单晶进行结构表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系、P-1空间群,呈现三重穿插的三维网格特征.Zn(Ⅱ)作为中心离子可被视为6-连节点,通过中性配体L桥联,形成一个带正电荷的α-Po(pcu)网格,游离的NO_3~-阴离子位于网格孔道中.另外,还研究了该配合物在室温条件下的荧光和热稳定性.     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.