非水电位滴定法测定混合芳胺中各组分含量

本文用非水电位滴定法测定了三元混合芳胺中各组分含量，测定结果的相对标准偏差为2．09％～3.97％，回收率为99．5％～102％。该法设备简单，操作方便，测定准确，选择性好。对二元混合芳胺中各组分含量也可用同样的方法测定。     

溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.     

含磷芳胺/环氧树脂体系固化反应的DSC研究

采用ＤＳＣ方法研究了含磷芳胺／Ｅ－５１环氧树脂体系的固化反应,测定了反应表现活化能。结果表明,含磷芳胺固化剂的反应活性高于对应的芳胺固化剂,与脂肪胺固化剂的反应活性相近,含磷芳胺／Ｅ－５１体系的固化反应活化能为６９．５０￣７７．７５ｋＪ／ｍｏｌ。此外,ＤＳＣ实验表明含磷芳胺对芳胺ＤＤＭ／Ｅ－５１体系有促进固化作用。     

苯砜类化合物的紫外吸收光谱

测定了13个苯砜类化合物和聚苯醚砜的紫外吸收光谱,研究了分子中给电子取代基及醇类、芳胺等试剂对紫外吸收光谱的影响。随取代基给电子能力-Cl<-OH<-O(?)-o(?)SO_2(?)的顺序,吸收峰红移变大;对于醇和芳胺,随着给电子能力的增加,它们在长波长处的吸收亦增加。还计算了二苯砜与芳胺间基态电荷转移络合物的平衡常数。     

HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量

目的采用HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量,考察不同采收期江枳壳中上述两种生物碱含量的变化。方法采用高效液相色谱法。结果辛弗林与N-甲基酪胺分别在1.09~5.45μg(R2=0.9997),0.18~0.90μg(R2=0.9999)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为102.30%和98.07%,RSD分别为2.12%和2.20%;江枳壳样品中辛弗林和N-甲基酪胺的含量分别在0.07%~0.43%和0%~0.06%的范围内。结论辛弗林含量随采收期的推迟而降低,N-甲基酪胺在当年7月份以后检测不到含量。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定。     

采用对甲苯磺酸催化研磨法合成苯甲醛缩苯胺衍生物

在对甲苯磺酸催化下,将芳香醛与芳胺于室温下研磨可得较高收率的苯甲醛缩苯胺衍生物,通过单因素实验研究研磨时间、对甲苯磺酸用量及取代基类型对缩合反应的影响。研究结果表明采用对甲苯磺酸催化研磨法合成苯甲醛缩苯胺衍生物最佳工艺条件是:芳香醛、芳胺、对甲苯磺酸的摩尔比为100:100:3,反应温度为室温,研磨时间为1~3 min,在此条件下,反应收率可达86.5%~95.5%,比采用溶剂回流法和常规研磨法所得收率有显著提高,而且反应时间减少0.5%;芳醛环上取代基对反应无影响,但芳胺环上邻、对位的强吸电子基抑制反应的进行;与传统方法相比,对甲苯磺酸催化研磨法具有反应时间短、条件温和、操作简单、收率高等优点,为同类化合物的合成提供了一个简便而有效的方法。     

核糖胺化合物的极谱测定

核糖胺化合物,1—(D—核糖胺基—)3.4—二甲苯(Ⅰ)(简称核糖胺),是合成制备维生素B_2的中间产品,其生成含量直接影响最终产品的产率,建立监测核糖胺含量的方法,对于选择好的工艺条件很有意义,目前尚未见到检测核糖胺的文献。胺类物质的测定一般可用稀盐酸滴定或用碱反滴定,此法不能区别伯胺与仲胺。核糖胺带有一个仲胺基团,在极谱法中,易将仲胺物质亚硝基化,测定亚硝基化合物的极谱还原波,从而确定仲胺物质的含量。本文报道对核糖胺粗品的提纯,亚硝基化和极谱测定其亚硝基衍生物(Ⅱ),由于该衍生物极易生成,该方法具有简便快速的特点,检测下限达5×10(-7)M。     

直接荧光法测定环境水中痕量芳胺

研究了用芝光光度法直接测定不中痕量芳的新方法,芳胺在紫外光照射下,激发出较强的荧光（λex=280nm,λem=340nm),能直接进行荧光测定,方法检出限为4．3μg/L,性范围为0－2．0mg／L,相对标准偏差为0＝28％,回收率达99％－101％,方法简便、快速、灵敏度高、无毒、安全。     

聚合物相转移催化反应的研究 Ⅳ对氯苯氧基乙酰芳胺的合成

应用聚合物相转移催化法,以对氟苯氧基乙酰氯与芳胺为反应试剂,合成了10个对氯苯氧基乙酰芳胺.研究结果表明,聚合物相转移催化法与文献报道的相比较,有产半高、反应条件温和、分离提纯简便等优点.     

盐酸胺碘酮等三种含碘药物的光化学—化学发光法测定

应用碘离子－鲁米诺体系的光化学－化学发光法测定盐酸胺碘酮、胆影葡胺和泛影葡胺三种含碘有机药物，方法简单、快速，Ｉ＾－离子含量在２×１０＾－５～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好线性关系。三种药物样品测定的相对标准偏差均小于５％，回收率为９４．９４％－９９．９４％。     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

沉淀滴定中的终点误差

基于沉淀滴定基本原理，利用双曲正弦函数性质提出了一种处理沉淀滴定终点误差的新方法.导出了一个内含最大敏锐指数的终点误差公式，由此获得了一个计算沉淀滴定突跃范围的公式.处理结果与有关文献一致.     

示波双电位滴定法测定天然水中SO_4~（2－）

在测试液中加入Ｋ_２ＣｒＯ_４和乙醇，提高Ｂａ~（２＋）对滴定终点指示的灵敏度，用示波双电位滴定法直接测定了多种天然水样中的，方法简便，结果可靠。     

2-取代苯并咪唑衍生物的定量分析

传统非水滴定方法分析苯并咪唑衍生物的含量，由于受到杂质中胺类化合物的影响，造成结果偏高，甚至达到100%以上。文中采用薄层层析法分离苯并咪唑衍生物及杂质，首先分离出苯并咪唑衍生物，然后用非水滴定方法分析含量，得到了准确的分析结果。初步确定影响分析结果的杂质为未完全反应的原料之一邻苯二胺。     

黄原酸钾的电位滴定法测定

报道了以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在丙酮一氨水介质中，用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量，滴定终点敏锐，方法简便、准确，相对标准偏差低于0.50%(n=5)。     

一种新的示波滴定法——碳糊电极示波滴定法

建立了一种新的示波滴定法──碳糊电极示波滴定法．研究了固体石蜡碳糊电极示波计时电位滴定法和示波电位滴定法,讨论了电极的制作、各种滴定体系终点指示的灵敏度及响应机理．结果表明,所设计的方法简便易行,终点指示灵敏,适用范围广     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

二级微商法确定弱酸碱电位滴定终点准确度的分析

从理论上分析了二级微商法确定电位滴定终点对强酸碱、弱酸碱准确度的影响。发现在一定的条件下 ,只有 Ka≤ 1.13× 10 -7时 ,用二级微商法确定电位滴定终点才能提高准确度 ,而对于 Ka或 Kb比较大 ,以至于强酸碱 ,二级微商法确定电位滴定终点并不能提高准确度。另外 ,在终点附近 ,滴定体积应小而相等 ,也有利于提高分析结果的准确度。     

CPC-BF_4~--PVC 涂膜石墨电极示波电位滴定法测定硼

研制了一种能对ＢＦ－４响应的ＣＰＣ－ＢＦ－４－ＰＶＣ涂膜石墨电极。提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法。以氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）为滴定剂，用涂膜石墨电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示ＣＰＣ滴定硼的终点，具有灵敏、准确、快速等特点。用该法测定陶瓷中的硼，结果良好。