金光菊内酯的全合成研究(Ⅱ)——5,8-二甲基-3a,4,9,9a-四氢薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮的合成

以5,8a-二甲基-3a,4,8,8a,9,9a-六氢萘并[2,3-b]呋喃-2,6(3H,7H)-二酮为原料,经脱氢,光重排,还原和脱水制得5,8-二甲基-3a,4,9,9a-四氢(?)并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮.反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到了证实.     

顺,反(η~6-9,10-二氢-9,10-乙烯基蒽-11-甲酸甲酯)三羰基合铬的合成及结构表征

9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 (1)与 Cr(CO) 6在正丁醚溶液中反应 ,分别得到顺式和反式 (η6- 9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 )三羰基合铬 (2和 3) ,其中顺式异构体 2的结构已由 X-射线衍射谱证明     

2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.     

金光菊内酯的全合成研究(I)——3,8-二甲基-4,5,6,7-四氢薁-6-酮的合成

3,8-二甲基-4,5,6,7-四氢莫-6-酮是由螺[1,3-二氧戊环-2,2′(6′H)-1′,3′,4′,7′,8′,8′a-六氢-5′,8′a-β-二甲基萘]-6一酮经脱氢,光重排,还原和脱水而制得的。反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到了证明。     

用Diels—Alder反应合成蒽环酮

报道了以呋喃和顺丁烯二酸酐为原料,主要通过Diels-Alder反应合成蒽环酮2-乙酰基-5,12-二乙酰氧基-1,2,3,4-四氢-6,11-并四苯醌的路线,总产率达15％左右。用红外光谱,~1H核磁共振谱和质谱表征合成产物。     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合 ,用于 7个溴代烷 (溴乙烷→溴辛烷 )与 9,10 -二氢蒽 - 9,10 -桥 - α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应。反应时间快 (1min～ 3 min) ,产率高 (88%～ 98% )、操作简便     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,p-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合,用于7个溴代烷(溴乙烷→溴辛烷)与9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应.反应时间快(1 min～3 min),产率高(88%～98%)、操作简便.     

萘并味喃及吡喃类化合物的光谱及杀菌活性

报道了-系列新的萘并吡喃、萘并呋喃及其衍生物的^13C核磁共振谱的化学位移，最大紫外吸收波长和消光系数、最大荧光波长和量子产率，以及农用杀菌活性。化合物2，3-二甲基-5-羟基-呋喃并[3，2-b]幕(Ⅰ-1)、2，7-二乙酸基-1，8-二乙酰基萘(Ⅲ-3)、4-甲基-7-羟基萘并[1，2-b]吡喃-2-酮(Ⅱ-1)和3-氢-4，8，9-三甲基呋喃并[2′、3′：5，6)萘并[1，2-b]吡喃-7-酮(Ⅱ-3)对炭疽病有很好的离体抑制活性，Ⅰ-1扣Ⅲ-3对该病还具有艰强的活体防效。     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

1，1’-螺二茚烷-7，7’-二羧酸的制备

光学纯的1，1’-螺二茚烷-7，7’-二醇与三氟甲磺酸酐反应得到的三氟甲磺酸酯在钯催化剂作用下发生羧甲基化反应生成1，1’-螺二茚烷-7，7’-二羧酸甲酯，进一步水解以大于90％产率得到相应的羧酸．     

2,2'''':6'''',2"-三联吡啶衍生物配体的合成及研究

合成了两种2,2′∶6′,2″-三联吡啶衍生物,并用IR和^1HNMR对这两种化合物结构进行了表征.初步探讨了反应的合成机理,并优化了反应温度和溶剂,使其更加具体和高效,最后得到的产率高于以往的文献报告,分别为37%和41%.实验发现这种配体和Fe^2＋/Fe^3＋具有较好的配合效果,生成的配合物较易溶于有机溶剂.     

4，4’-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺的合成

本文以DDE(4，4’-二氮基二苯基醚4，4’-Diamino diphenyl ether)和环氧氯丙烷为原料，经两步反应合成新型多官能团环氧树脂TGDAE(4，4’-二氮基二苯基醚四缩水甘油胺Tetraglyeidylnted 4，4’dianiline ether)．此反应条件温和，收率较高，产品可作为性能优良的高特复合材料单体．     

微波辐射下4''''-苯基-2,2'''':6'''',2"-联三吡啶的合成和晶体结构

标题化合物C21H15N3是由苯甲醛、2-乙酰基吡啶和醋酸铵在水相中经微波辐射反应而得,反应在24 min内完成.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属正交晶系,空间群Pbcn,a=1.227(4),b=1.197(4),c=1.110(3) nm,V=1.630(9) nm3,Mr=309.36,Z=4,Dc=1.260 g/cm3,λ=0.071 073 nm,μ(Mo Kα)=0.076 mm-1,F(000)=648,R=0.039 8,Rw=0.092 8.     

2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

National 2000’ GPS control network of China

An accurately unified national GPS network with more than 2500 stations,named"National 2000' GPS Control Net- work",signed the epoch 2000.0,has been established by integrating the existing six nationwide GPS networks of China set up by differ- ent departments with different objectives.This paper presents the characteristics of the existing GPS networks,summarizes the strategies in the integrated adjustment of the GPS network,including functional model,stochastic model as well as the adjustment principle modifi- cation.By modifying the adjustment strategies according to the characteristics of the existing GPS networks and under the support of the IGS stations,the accuracy of the integrated national GPS network is greatly improved.The datum differences among the sub networks disappear,the systematic error influences are weakened,and the effects of the outliers on the estimated coordinates and their variances are controlled.It is shown that the average standard deviation for the horizontal component is smaller than 1.0 cm,the vertical component is smaller than 2.0 cm,and the three-dimensional (3-D) position of geocenter coordinates is smaller than 3.0 cm.The exterior checking ac- curacy for the 3-D position is averagely better than 1.0 cm.     

关于’98上海服装零售市场的打折研究

可以说,1998年是中国服装零售业的“打折年”.目前,如何在“打折”问题中走出困境,令很多服装零售商们大为棘手.这里试图通过对促销打折作理论上的探讨与研究,在一定程度上减少促销打析中的困惑与盲目.对于时下“雾里看花”的打折,这里提出了一些观点.     

Experimental validation of inter-subspecific genetic diversity in rice represented by the differences between the DNA sequences of ‘Nipponbare’ and ‘93-11’

The pedigrees of three sequenced rice cultivars were analyzed to show that a majority of the genetic composition of 'Nipponbare' originates from japonica cultivars while the minority originates from indica cultivars. In contrast, '93-11' is derived mainly from indica cultivars with a smaller contribution from japonica cultivars. All ancestors of 'Guang lu ai 4' appeared to be indica lines. A set of molecular markers (46 InDels and 53 SSRs) polymorphic between 'Nipponbare' and '93-11' were examined in 46 typical indica and 47 typical japonica cultivars selected from 443 accessions according to Cheng's index. All cultivars were divided into indica and japonica groups without overlapping when clustered by Cheng's index, InDels and SSRs. Much higher InDel and SSR diversity between groups than within groups implies that the marker polymorphisms between 'Nipponbare' and '93-11' represent a large proportion of inter-subspecific diversity. About 85% of indica cultivars and more than 90% of japonica cultivars were confirmed to have the same PCR banding patterns as '93-11' and 'Nipponbare', respectively. Some polymorphic loci between 'Nipponbare' and '93-11' cannot be validated in other indica and japonica cultivars, either as subspecies-specific but not predominant alleles, or alleles not specific between the two groups. It was concluded that molecular markers developed from sequence polymorphism between 'Nipponbare' and '93-11' often represent inter-subspecific diversity, although some exceptions were sensitive to either particular marker loci or particular cultivars.     

4,4''''-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

镍是人体中不可缺少的微量元素,具有非常重要的生理作用近年来,新合成的三氮烯类显色剂是一类广泛应用于钴、汞等过渡金属离子光度分析的优良显色剂4,4'-二偶氮苯重氯氨基偶氯苯可用于钴、汞、银的光度测定,表现了优良的光度性能[1～3],而用于测定镍还未见有报道.本文研究了该试剂在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下与镍(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在pH9.30的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂可与镍生成非常稳定的紫红色络合物,镍量在0～0.7 mg/L范围内符合比尔定律,从而建立了分光光度法测定镍的新方法.     

山西旅游资源自身规划和营销战略

山西旅游业要实现跨越式发展，关键是如何把资源优势转化为经济优势。要把资源优势转化为经济优势，关键是规划和营销旅游资源。在分析山西旅游资源特征的基础上．探讨了山西在旅游资源开发方面存在的问题，重点提出了山西旅游资源规划和营销战略构想。