连续解蔽法测定锡青铜试样中的锡、铜含量

根据文献报导,我们尝试用抗坏血酸、硫脲还原络合掩蔽铜,再在试液中加入EDTA定量络合试液中的Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(2+)等离子。然后加入氟化铵解蔽锡的EDTA络合物,释放出EDTA。以0.01M硝酸锌标准溶液滴定之。根据硝酸锌标准溶液的体积VZn,由公式     

氨三乙酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.氨三乙酸的滴定选择性与用于铜的测定

氨三乙酸(NTA)的金属螯合物的稳定性比EDTA的减弱很大,以往在螯合滴定中不受重视。但从pH 5—6,NTA金属螯合物的表观稳定常数看来,在锰、镉、钴、锌,镍、铅、铜和铁(Ⅲ)中只有铜和铁的螯合物是大于10~7(见表1),这可使有一定数量的前六种金属存在而不干扰铜或铁的滴定。本试验证实以铬天蓝S为指示剂,在pH 5.2以NTA滴定铜时,可容许有15毫克的锰,3毫克的镉,1毫克的钴或锌,0.15毫克的镍和0.5毫克的铅不干扰滴定;铅大于0.5毫克时可用硫酸钠隐蔽。如在相同条件下以EDTA滴定铜,除少量锰外,其余金属是不允许存在的。这样NTA滴定铜的选择性很高,EDTA是无法获得的。铝和锡(Ⅳ)的干扰可用氟化钠隐蔽,钛和铁(Ⅲ)的干扰尚无适当办法消除。青铜合金中的铜可用NTA直接滴定,既快速而又准确。     

苹果酸和甘油酸对錫(Ⅳ)的隐蔽及錫的螯合滴定

本文介紹苹果酸和甘油酸作为螯合滴定的新隐蔽剂,能隐敝錫(Ⅳ)、钛和锑(錫(Ⅱ)只能部分隐蔽)。在pH5.5間,用10毫升10％苹果酸能隐蔽150毫克以下的錫,对鉛的滴定无影响。同量的甘油酸亦能隐敝50毫克以內的錫。二者均可认为鍚(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在有锡、鉛、鋅、鎘、鉍、銅、鎳、钻和銻的溶液中,以适量EDTA将所有阳离子絡合后,苹果酸或甘油酸能只将与鍚絡合的EDTA置换出来。用过量的标准鉛溶液絡合置換出的EDTA并放置15—20分钟后,可用EDTA滴定剩余的鉛。从实际置换出的EDTA便可計算錫的含量。应用此法以滴定锡基合金或鉛基合金中的錫,得滿意結果。这提供既有高选擇性又快速滴定锡的方法。附注:本实驗由李文义和陈兴錦二同学于]963年上进行毕业論文时所作。李研究苹果酸,陈研究甘油酸,将二者研究結果合并写成此文。     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

铅、铋连续测定中酸硷指示剂的选择

用EDTA连续滴定铅、铋混合液中的铅、铋时,必须控制好试液的酸度,才能使Bi~(3 )离子既不水解,又能定量地与EDTA 络合。这是准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的关键。为此,本文对几种酸硷指示剂进行了试验,发现甲基紫可以作为调节铅、铋混合液的较好的酸硷指示剂。采用甲基紫作指示剂,调节试液的酸度,使pb~(2 )、Bi~(3 )离子的滴定终点明显,突跃敏锐,再现性好,初学者容易掌握,能达到在同一份试液中准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的要求。     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

铅锌矿中铅锌的连续测定EDTA容量法

铅测定方法是基于使铅生成硫酸铅沉淀,与锌、铜、铁、锰等元素分离、而后将硫酸铅转化为醋酸铅,在 pH 5.5—6的溶液中,以二甲酚橙作指示剂,以 EDTA 标准溶液滴定铅。锌的测定法基于硝酸、氯酸钾溶矿测定铅后的分离液中测定锌。以氢氧化铵、溴水等沉淀铁、锰、铝分离除去干扰,在 pH5—6的条件下,以 EDTA 滴定锌。其反应式:H_2Y~(-2)+Zn~(+2)→ZnY~(-2)+2H~+ 铜、镉干扰滴定以碘化钾、硫代硫酸钠消除。铝、钡、铁等部分残余干扰元素,分别以氟化铵、酒石酸消除。     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

铅锡极谱法连续测定

高含量铅、锡极谱法同时测定的试验巳有报道,至于微量铅、锡的示波极谱法同时测定,则尚未见有这方面的文章。我们在研究锡的极谱测定时,发现在四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸体系中,铅锡的波能够分开。铅的峰电位为-0.46伏(对SCE,以下同);锡的峰电位为-0.51伏。又根据文献在高酸度下,EDTA能掩蔽锡而不影响铅(当加入EDTA时,铅峰稍往负移)的测定,从而提出在四丁基溴化铵—溴化钾—盐酸体系中,进     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

铅精矿中铅的铅锶共沉淀络合滴定法研究

提出了一个适用铅精矿中铅的测定方法，即矿样以硝酸一氯酸钠溶解，用硝酸锶共沉淀铅，将沉淀溶于热稀硝酸溶液中，在pH值为5．5的六次甲基四胺缓冲液介质中，以二甲酚橙一次甲基为复合指示剂，EDTA滴定铅。     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

非离子型表面活性剂用于分光光度法测定微量铅

在弱碱性溶液中,PAN能与微量铅反应生成不溶于水的红色络合物,用有机溶剂萃取后可以用分光光度法测定铅的含量,但是这种方法不仅手续麻烦,而且容易引起误差。我们用Tween—20作为增溶剂,令不溶性络合物直接增溶于胶束中,然后立即进行分析。在PH大于9.5,波长为560nm,红色络合物在20分钟内能保持稳定,克分子消光系数为1.4×10~4摩尔~(-1).厘米~(-1),灵敏度为0.005微克·厘米~(-2)。对十一种常见离子的干扰进行了试验,祗有五种离子有干扰作用,但加入掩蔽剂均可达到掩蔽的目的。     

EDTA滴定法快速测定锌精矿中锌量方法探讨

针对广西南丹锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上建立锌精矿中锌含量的快速检测方法。试样用盐酸、硝酸溶解样品,氟化铵消除硅,过硫酸铵氧化锰,铁、铅、铝等离子在氯化铵-氨水溶液中形成氢氧化物共沉淀,加热后流水冷却至室温,吸取一定量的滤液,以二甲酚橙为指示剂,用抗坏血酸还原三价铁,亚硫酸钠消除铅的影响,硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,在pH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。实验方法操作过程简单、快速、准确,测定结果的相对标准偏差RSD为0.18%,适用于锌量在10%~60%,镉量1%以下的测定。     

铝电解质中氟化钙和氟化镁的联合测定

本法用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔样,热水浸取,盐酸溶解,控制PH=6-7时,加入铜试剂分离干扰元素,在PH=13时,用EDTA标准溶液滴定铝电解质中氟化钙的含量。在PH=10时滴定铝电解质中氟化镁的含量。     

锡青铜微量铅的测定

锡青铜中微量铅的测定,除光谱、极谱、原子吸收光谱等方法外,常见的打萨腙[1]、PAR[2—4]比色法总是采用氰化物做掩蔽剂,资料[5]介绍了用硫酸钾——硫酸铅复盐沉淀分离铜合金中的铅,用半二甲酚橙发色比色测定铅的方法,避免了使用氰化物,但对含量较低(如0.03%以下)的试料的测定就略感不便,本文试图以硫酸铅——硫酸锶沉淀分离锡青铜中的微量铅,在避免使用氰化物的条件下,用PAR发色,比色测定铅。经过试验,结果是满意的。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。