ICP-AES法连续测定钴物料中的钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁

文章拟定了钴物料中钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁的分析方法,试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。钴物料试样用盐酸分解,在体积分数为5%的盐酸介质中同时测定,新建立的方法回收率在Co 91.8%～94.9%、Ni97.5%～99.8%、Cu93.4%～99.0%、Fe100.6%～106.4%、Ca92.6%～102.0%、Mg96.4%～99.4%、Pb94.4%～102.6%、Zn101.1%～109.8%、Cd90.0%～100%之间,相对标准偏差Ni 9.23%、Co0.61%、Cu6.84%、Fe1.23%、Ca1.18%、Mg1.09%、Pb8.00%、Zn2.70%、Mn1.71%、Cd8.00%。结果满意。     

原子吸收法测定指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn

本文采用低温、HNO_2—HClO_4消化试样,火焰原子吸收光谱法测定了人指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn,方法简便,可靠。测定精密度(变异系数)为0.555%～3.8%。回收率为89.5%～112%。     

火焰原子吸收法测定梧桐树飞絮中铜、锌、钙、镁、铅

采用火焰原子吸收法测定梧桐飞絮中的锌、铜、钙、镁、铅等5种元素的含量,考察了两种消化方法对测定的影响,方法简单,精密度高,RSD为0.3405%～3.1045%,准确度高,加标回收率为94.62%～106.95%.     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

匀浆法提取-离子色谱法测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁

研究了用离子色谱法同时测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁.卷烟纸用1%的盐酸溶液匀浆法提取,然后以Ionpac CS16(5mm×250mm,5μm)离子交换柱为固定相,0.03mol/L甲烷磺酸为流动相分离,电导检测器检测测定,方法的检出限为1.8～6.5μg·L-1,加标回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.84%～1.2%,结果满意.     

牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析

牛角瓜、木棉和棉纤维均属于天然纤维素纤维.研究了牛角瓜纤维的物理性能参数、形态结构、微结构以及主要化学成分质量分数,并与木棉和棉纤维进行比较.结果表明,牛角瓜纤维断裂强度为4.45cN/dtex,断裂伸长率为3.40%,回潮率为11.90%;采用扫描电子显微镜(SEM)对牛角瓜纤维的形态结构进行测试,发现横截面的中空度为80%～90%,纵向表面光滑,无天然扭曲;采用X-射线衍射仪(XRD)测得纤维的结晶度为42.54%,晶区取向指数为85.40%;采用热分析仪测得初始降解温度为301.1℃;采用傅里叶变换红外-拉曼光谱仪(FTIR-Raman)测得纤维有木质素和纤维素的红外特征峰;利用化学方法测得纤维中木质素质量分数为8%～9%,纤维素约为64%,半纤维素约为20%,蜡质为2%～3%,果胶约为3%,灰分为1.2%～1.8%.     

2009年保定市县区食品污染物铅、镉、汞、铝的监测分析

目的：为了解保定市县区市场肉、蛋、面粉制品及蔬菜、食用菌和海蜇等食品中铅、镉、汞、铝的污染现状;方法：按照河北省卫生厅食品污染物监测计划要求,2009年选取县区的农贸市场、超市、餐饮单位为采样点,对所采170份样品,分别进行了铅、镉、汞、铝的定量检测;结果：蔬菜、皮蛋、猪肝、猪肾、鲜食用菌中铅的检出区间为0.0041～1.7mg/kg,阳性率为70%,镉检出区间为0.001～0.25mg/kg,阳性率为71%,汞的检出区间为0.00028～0.011mg/kg,阳性率为43%,检测海蛰、馒头、油条、面包、威化饼干、自发酵粉、膨化食品等7类食品中铝80份,铝的检出区间为2.5～1100mg/kg,阳性率为55%,23份超标,超标率为29%;结论：食品污染物铅、镉、汞、铝的对饮食安全的影响应引起关注。     

利用球形红细菌降低小麦、油菜幼苗中镉积累的研究

采用水培试验,研究了光合细菌球形红细菌（Rhodobacter sphaeroides）菌液对重金属镉胁迫下小麦（Triticum aestivum）和油菜（Brassica campestris）幼苗生长及富集镉的效应.结果表明,镉的添加浓度为0.5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L,菌液的浓度为35 mg/L、70 mg/L（湿重）时,小麦和油菜幼苗生长受到的镉抑制都有不同程度的缓解,几项生长指标都有一定的增长,其中小麦茎叶长度,根系长度和鲜重的增长率范围依次为3.16%～11.26%、2.46%～6.85%、11.34%～65.82%;油菜相应的增长率为0.98%～14.71%,5.80%～34.42%,3.93%～27.63%;加入菌液后两种植物各部分镉积累也有不同的程度的降低,小麦茎叶,根系,整株镉的降低率范围依次为8.30%～16.36%、3.78%～31.70%、3.38%～15.04%;油菜相应的降低率为1.05%～12.30%、50.59%～58.48%、0.89%～25.19%.同浓度镉处理下,加入菌液与未加入菌液的处理之间存在差异.     

MPT-AES法测定华芦荟和元江芦荟的钙、镁、铁、锌含量

 利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）,考查了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等试验参数对元江芦荟和华芦荟的钙、镁、铁、锌元素含量的影响,优化检测条件。钙、镁、铁、锌元素的检出限分别为5.62、3.03、78.36、25.41ng/mL;线性范围分别为0.05～100、0.01～100、0.2～20、0.1～20?滋g/mL;相对标准偏差小于1.48%,精密度较好,回收率为96.5%～102.4%。华芦荟和元江芦荟的金属元素含量基本相同,但华芦荟的铁元素含量比元江芦荟含量丰富。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含量

采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定铅镉含量,用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂消除干扰。在优化的试验条件下,测得铅、镉检出限分别为0.052mg/kg、0.004mg/kg;相对标准偏差为（n=6）1.57%～4.39%、2.26%～3.13%;回收率为96.5%～104.0%、95.0%～103.3%。     

黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的：测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法：用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果：砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%（n=6）。结论：茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。     

工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定法

用活性碳管采样,二硫化碳解吸, FFAP宽口径毛细柱分离,FID检测器对工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷进行测定,建立工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定方法.该方法线性范围为0.13～1298.4μg/ml,最低检出浓度为0.09～0.11mg/m3,解吸效率为91.5%～99.4%,相对标准偏差＜5%.该方法灵敏度高、精密度与准确度好,在满足实验要求的前提下,可以缩短采样和分析时间.     

子午岭保护区刺五加紫丁香苷、多糖及黄酮含量分析

选取子午岭保护区药用植物刺五加,分析其不同部位紫丁香苷、多糖和黄酮的含量。结果发现子午岭保护区刺五加不同部位紫丁香苷、多糖和黄酮含量均存在显著差异。紫丁香苷含量为0.000 1%～0.001 8%,其中茎干中含量最高,为0.001 8%;多糖含量为3.43%～7.53%,其中茎干中含量最高,为7.53%;黄酮含量为0.45%～5.12%,其中嫩叶中含量最高,为5.12%。与其他地区相比,子午岭保护区刺五加多糖含量处于较高水平,黄酮含量处于中等水平,紫丁香苷含量处于较低水平。该地区刺五加茎、枝和叶均具有药用价值,能够进行引种培育,有较高的利用价值。     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

军曹鱼饲料中VE、VC、胆碱、肌醇适宜添加量的研究

采用L(9 34)正交设计法,配制成9种含有不同VE(40、45、50 mg/kg)、VC(500、750、1 000 mg/kg)、胆碱(3 000、5000、8 000 mg/kg)和肌醇(200、400、600 mg/kg)的实用性饲料,饲养平均体长为(17.78±1.70)cm,平均体重(28.96±9.78)g的军曹鱼幼鱼60 d。每种饲料随机投喂3组实验鱼,每天投喂2次,投喂量为鱼体重的3%～5%。实验结束时测定增重率并计算饲料系数和成活率。结果显示:对照组和实验1～9组的增重率分别为80.82%、251.39%、327.45%、54.37%、99.24%、231.28%、69.12%、107.19%、91.47%和69.51%,饲料系数分别2.13、1.78、1.63、2.05、1.88、1.85、2.02、1.96、2.03和1.97。方差分析表明,军曹鱼饲料中VE、VC、胆碱、肌醇的适宜添加量分别为45 mg/kg、750 mg/kg、3 000 mg/kg和200 mg/kg。     

钼肥浸种对鲜食油菜生长、Vc含量及全氮含量的影响

在室内盆栽条件下,研究了不同质量浓度钼酸铵浸种对鲜食油菜生长、Vc含量及全氮含量的影响。结果表明,不同质量浓度的钼酸铵溶液浸种均能提高油菜整个营养生长阶段的鲜重、干重、叶绿素含量、Vc含量和全氮含量。其中钼酸铵质量浓度为0.5～1.5g/L范围内,油菜鲜重、干重、叶绿素含量、Vc含量和全氮含量随钼浓度的升高而增加。尤其以钼酸铵质量浓度为1.0～1.5g/L溶液浸种效果较好,与对照相比,油菜鲜重、干重、叶绿素含量、Vc含量和全氮含量分别增加16.86%～40.36%,10.00%～24.76%,23.09%～42.89%,11.82%～32.82%,10.60%～18.24%。显著性测验分析表明,质量浓度为1.0g/L和1.5g/L钼酸铵溶液处理油菜种子与对照相比差异均达显著水平;质量浓度为2.0g/L钼酸铵溶液处理油菜种子的鲜重、干重、叶绿素含量、Vc含量及全氮含量均低于质量浓度为1.5g/L钼酸铵溶液处理,但高于对照。     

海洋胶体中的氮、磷和铁对微藻生长的效应

利用错流超滤技术提取海洋胶体,研究了无氮、无磷和无铁的营养介质中海洋胶体对海水小球藻、亚心形扁藻和球等鞭金藻生长的影响.结果表明,在胶体有机碳(COC)浓度为0～238.4 μmo1/L的范围内,3种微藻在以胶体为N源的介质中的平均相对增长率Y分别为20.7%～44.0%,80.1%～110.1%和68.6%～106.2%;在以胶体为P源的介质中的Y值分别为19.3%～43.2%,78.3%～156.7%和77.9%～115.3%.3种微藻的Y值随COC浓度增大呈下降趋势.3种微藻在以胶体为Fe源的介质中的Y值分别为12.7%～35.3%,171.7%～266.3%和400.5%～498.8%,3种微藻的Y值随COC浓度增大呈线性上升.这意味着海洋胶体中存在微藻生长必需的N,P和Fe营养,对微藻的生长有显著的刺激作用.胶体中的Fe营养对球等鞭金藻和亚心形扁藻的效应比N和P营养的约大6～7倍,而胶体中的N和P营养对小球藻的促进作用则约比Fe的大3倍.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。