超声波法提取食用仙人掌总黄酮优化工艺的研究

探讨超声波法提取食用仙人掌总黄酮的优化工艺。试验以芦丁为标准品,采用比色法测定总黄酮的含量,用单因素试验和正交试验方案优化超声提取条件。结果表明,超声提取食用仙人掌总黄酮的最佳工艺条件为：超声功率为最大超声功率（650W）的65%,料液比1/15（g·mL^-1）,提取时间30min和乙醇体积分数80%。     

准噶尔山楂中齐墩果酸的提取及HPLC测定

为了进一步开发和保护准噶尔山楂,通过实验确定超声波辅助提取准噶尔山楂果实中齐墩果酸的方法,并在单因素试验的基础上对其提取条件进行确定.结果表明：在以无水乙醇为提取溶剂,料液比为1∶25,当温度为50℃,超声功率为300 W,提取时间为30 min的条件下,运用高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量为0.1898 mg/g.实验结果显示：测定方法具有准确度较高（RSD为1.09%）、精密度较好（RSD为2.53%）、重复性较好（RSD为2.27%）等优点,为从准噶尔山楂中提取和测定齐墩果酸提供了一种实验方法.     

蓝莓花色苷超声辅助提取工艺优化及组分分析

通过单因素和Box-Behnken设计优化了最佳提取料液比、温度、时间条件,同时比较了最佳工艺条件下的超声辅助提取、传统酶法提取和静置提取的花色苷提取率及花色苷吸收光谱,并采用高效液相色谱（HPLC）分析了3种提取方法对花色苷组分的影响.结果表明：超声辅助提取最佳条件为提取时间119min,提取温度69.7℃,超声时间45.8min,稀释倍数7.8,预测得到花色苷的最大提取率为58.83±1.78%.在最优条件下,花色苷的提取率为58.64±0.32%,相对误差仅为0.95%,模型准确度高.超声辅助提取比传统酶法提取的花色苷提取率高12.96%.经HPLC分析,超声辅助提取提高了花色苷组分的提取率.     

响应面优化超声辅助提取虎眼万年青多糖工艺

采用响应面法优化虎眼万年青多糖的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,采用Box-Benhnken试验设计优化超声时间(X1:20~40min)、提取温度(X2:50~70℃)、超声功率(X3:900~1200W)和溶剂原料比(X4:30~50mL·g-1)对虎眼万年青多糖提取得率(Y)的影响。虎眼万年青多糖超声提取的最佳工艺条件为:超声时间30.05min、超声温度59.47℃、超声功率1050.15W、溶剂原料比40.11mL·g-1。在最佳的提取条件下,虎眼万年青粗多糖实验得率为50.2%,与模型预测值接近。应用响应面分析法优化得到的超声辅助提取参数准确、可靠。     

响应面法优化桂花多糖的超声提取工艺研究

目的采取响应面方法对桂花多糖的超声提取工艺进行优化。方法在单因素(超声功率、超声时间、液料比)试验的基础上,通过Box-Behnken中心组合设计,建立桂花多糖的数学模型,经响应面方法进行优化桂花多糖的提取方法。结果桂花多糖的最佳提取工艺为:超声时间为20 min、超声功率为350 W、液料比为30:1(m L/g),提取温度为65℃,理论收率为20.38%,据此条件,验证性试验得其收率为19.45%,与预测值相符性较好。结论响应面优化桂花多糖的提取工艺,方法简单,为桂花多糖的提取工艺提供一定的参考价值。     

八角茴香中莽草酸的超声提取工艺研究

对八角茴香中莽草酸的超声提取工艺进行优化研究。方法：用正交试验法进行提取工艺的研究,以莽草酸的提取率为考察指标,考察浸泡时间、超声时间及料液比等3个因素对莽草酸提取率的影响,优选提取工艺条件。结果：提取因素按影响大小依次是料液比（C）〉超声时间（B）〉浸泡时间（A）,最佳提取工艺是以水为溶剂,液料比为1∶20,浸泡时间为20分钟,超声提取30min两次。结论：优化出的超声提取工艺合理可行,为从八角茴香中提取莽草酸提供参考。     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

基于均匀设计的锦绣杜鹃花色苷提取工艺优选

本研究以锦绣杜鹃花为原料,以花色苷提取率为衡量指标,选取乙醇浓度、液料比、超声时间、超声温度为考察因素,在单因素试验基础上运用U12(6~4)进行均匀试验设计,并通过逐步回归优选出杜鹃花花色苷的提取工艺为:乙醇浓度为80%,液料比为120 m L·g~(-1),超声时间为50 min,超声温度为40℃。应用优化得到的工艺条件进行验证试验,取得了较好的效果,表明该优化的提取条件稳定、方便、适用。     

基于超声波辅助法的杜仲籽蛋白提取工艺优化

采用单因素和正交试验方法对超声波辅助提取杜仲籽蛋白工艺进行了优化.先选取料液比、超声时间、超声温度、浸提pH值等条件对杜仲籽蛋白的提取工艺进行单因素实验,采用L9(34)正交试验确定本工艺最佳条件.实验结果表明,在超声波辅助提取杜仲籽蛋白最佳工艺条件（料液比为1∶25,超声时间为30 min,超声温度为50 ℃,浸提pH值为10.0）下,杜仲籽蛋白提取率为77.03%.     

响应面法优化莲子低聚糖超声波辅助提取工艺

采用响应面分析法对超声辅助提取莲子低聚糖工艺参数进行优化.研究了超声波功率(300～500 W)、料液比(g/mL)1∶15～1∶25和提取时间(30～50 min)对超声辅助提取莲子低聚糖得率的影响,对实验数据进行回归分析,优化工艺参数.结果表明:超声辅助提取各试验因素对莲子低聚糖得率的影响次序为料液比超声波功率提取时间.优化所得莲子低聚糖超声波辅助提取较佳工艺参数为:超声波功率320 W,液料比1∶25,提取时间48 min,在该条件下,低聚糖得率为1.13%.与热回流提取法和微波辅助提取法相比,超声辅助提取法使莲子低聚糖得率分别提高66.18%和29.88%.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

气调贮藏对李果实保鲜效果的影响

采用可控气调的方法贮藏采后李果实,并对贮藏期间果实品质和褐变情况进行测定.结果表明:6%~8%O2 2%~4%CO2的气体条件显著抑制了采后李果实可滴定酸含量的下降和呼吸速率、固酸比的上升,延缓果肉褐变,延长贮藏时间,贮藏50 d果肉不褐变,是李适宜的气调贮藏条件.但李果实对CO2十分敏感,当O2的浓度不变,CO2的浓度升为4%~6%时,李果实出现无氧呼吸;当CO2的浓度继续升高时,无氧呼吸加剧,褐变更严重.     

蔬菜中亚硝酸盐提取及测定条件的优化

文章优化了亚硝酸盐提取和测定的最佳条件，采用重氮化偶合法对蔬菜中亚硝酸盐含量进行测定。结果表明，最佳提取温度为70℃，最佳提取时间为45 min，显色时间为15 min。该方案的线性范围为0～0.3 mg/L，线性相关系数r=0.999，标准偏差为0.012168，回收率为94.6%～104%的亚硝酸钠含量。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

导数-原子捕集联用火焰原子吸收法测定粉煤灰中镉

研究并提出了将测定信号的变化率的导数技术和浓缩待测原子的原子捕集技术与火焰原子吸收相联用测定痕量镉的新技术 .通过测定标准粉煤灰 GBW0 840 1和 82 2 0 1中痕量镉含量验证了该技术的可行性 .与常规法相比 ,新方法的灵敏度和检出限可分别改善 2～ 3个数量级和 1～ 2个数量级 (1～ 3 min捕集条件下 ) .1 0次测定的相对偏差为 6.2 6%～ 7.2 3 % ,回收率可达 95 %～ 1 0 4% .研究表明 ,此技术可成功地测定粉煤灰中的痕量镉 .     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.