机械球磨合成LiNH2及LiNH2+LiH的放氢性能

以LiH为初始原料,在室温下用LiH与氨气进行机械球磨原位化学合成LiNH2.将合成产物LiNH2与LiH按摩尔比1∶1球磨混合和改性,通过恒温放氢性能测试和TG及DSC热分析方法分析机械球磨改性后LiNH2 LiH储氢材料体系的放氢规律;用X-射线衍射和Rietveld全谱拟合方法分析合成产物和放氢后固体产物.研究表明,球磨改性后的LiNH2 LiH试样在230℃即开始放氢,在230~340℃放氢迅速,放氢过程属于LiNH2与LiH直接反应放氢;经吸放氢循环的LiNH2 LiH从320℃开始放氢,在340~440℃放氢迅速,放氢时LiNH2首先分解出氨气,氨气与LiH发生反应生成氢气析出.     

一种新的电光系数的测量方法研究

确定电光晶体的电光系数通常的方法是把电光晶体加工成规则的长方体进行测量.本文主要介绍如何对不规则形状立方氮化硼(cBN)晶体的电光系数的测量方法.cBN晶体是一种人工合成晶体,宏观点群对称性属于Td群,能够产生线性电光效应.但是合成的cBN晶体体积小,大约只有0.3mm×0.3mm×0.1mm,其硬度仅次于金刚石,不易将其加工成规则的长方体.根据cBN晶体的实际情况,进行理论推导,得到了适应于不规则形状的cBN晶体的线性电光系数的测量方法,并以此为指导,进行了实验测量,得到了cBN晶体的线性电光系数γ41=1.17×10-14m/V.     

氢化铝锂合成实验研究

以氢化锂(LiH)和三氯化铝(AlCl_3)为原料,在乙醚溶液中合成了氢化铝锂(LiAlH_4),论文阐述了其中的工艺研究。利用乙醚除水,并通过实验确定了乙醚除水的工艺路线和控制参数。研究了LiH过量、反应温度对合成反应完成率的影响;加苯精馏对LiAlH_4品位的影响。研究表明,当乙醚水含量小于200μg/ml、Li H过量10%、合成反应温度在26~30℃时,可以使合成反应具有较高的完成率。合成反应结束后,经过加苯精馏和进一步的脱苯纯化,最终获得了品位大于95%的LiAlH_4。     

钒硼氮层间化合物的电子结构与成键性

采用量子化学从头算方法 ,在 6 - 31G 水平上对h -BN进行了几何全优化 ,得到了与实验一致的结构参数 .然后利用优化构型在 3- 2 1G 基组水平上对hBN -V层间化合物的结构单元作了单点计算 .从层间距 ,原子净电荷 ,Mulliken重叠布居的角度 ,分析了这一硼氮层间化合物的电子结构和成键性 ,得到了与石墨层间化合物理论计算相一致的结果 ,并从理论上预测了hBN -V硼氮层间化合物合成的可行性     

无晶种水热合成高结晶度KL分子筛

在不引入KL分子筛晶种和导向剂的情况下,以硅溶胶、铝酸钠作为硅源和铝源,控制原料凝胶的陈化温度和陈化时间,水热合成出具有较高结晶度的KL分子筛.通过XRD分析手段对合成出的KL分子筛进行表征,结果发现当陈化温度15～55 ℃,陈化时间24～120 h时,水热合成出的KL分子筛的结晶度为89%～94%,因此陈化时间和陈化温度在控制KL分子筛的结晶度大小上起到非常重要的作用.     

非自发成核体系合成EU-1分子筛的研究

通过添加自主发明的液态晶种,首次在非自发成核体系中制备了EU-1沸石分子筛,并采用XRD,SEM,IR,TG-DTG等手段对样品进行表征。考察了水的添加量、硅铝摩尔比、碱硅摩尔比、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响,获得了合成EU-1分子筛适宜的配比n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=(30~80)∶1∶(1.82~5.44)∶(691~1 000),晶化温度为453K,晶化时间为48~120 h。液态晶种法合成的分子筛为形貌规整、轮廓清晰的薄片层状结构。采用此方法合成的EU-1中模板剂的使用量仅为常规法的1/5,在很大程度上降低了生产成本,具有潜在的工业化应用前景。     

结合剂分散性对陶瓷结合剂cBN固结磨具微观结构和性能的影响

本文探究了硅烷偶联剂KH560的浓度对陶瓷结合剂粉体分散性和放置稳定性的影响，并探究了改性机理.进而以不同分散性的结合剂粉体制备了cBN磨具，探究了结合剂粉体改性方式和放置时间对磨具微观机理、力学性能和磨削性能的影响.结果表明：以质量分数为3.0%的KH560作为添加量时，改性后的陶瓷结合剂微粉的分散性和放置稳定性最好.采用质量分数为3.0%KH560改性的陶瓷结合剂微粉放置360 h后，其所制备的cBN磨具样品微观结构均匀，抗弯强度与洛氏硬度均达到最大值，分别为189.3 MPa和100.15 HRB，相较于未改性的cBN磨具其相应数值分别增加了14.54%和5.82 %；用该结合剂制备的cBN磨具珩磨轴承钢内孔时，被加工工件的表面粗糙度Ra为0.054 μm，相较于未改性的cBN磨具所加工的工件其数值下降了48.6%.     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

高温高压下立方氮化硼的合成

用Mg和Mg_3N_2作触媒,以LiH作添加剂,在55—64千巴及1700—2100℃的高温高压下,进行了由六方氮化硼到立方氮化硼的合成。对合成晶体作了结构与有关性能的鑑定和测试。晶体表面上杂质、缺陷、生长中心和台阶结构的显微观察表明,高温高压下合成的立方氮化硼晶体具有通常条件下晶体生长的一般特征。对密切依赖于温压状况及触媒组装的合成结果进行了分析和讨论。特别报导了触媒中少量LiH的加入对提高晶体粒度和质量的显著效果。其中获得了1毫米以上的大颗粒立方氮化硼晶体。     

水热一步法制备α-磷酸氢锆

以Zr OCl2·8H2O和磷酸溶液为反应原料,通过水热一步法合成了具有层状结构的α-磷酸氢锆(α-Zr P)晶体.采用通过FT-IR、SEM和XRD对产物进行表征,考察了磷酸溶液浓度(3,6 mol·L-1)对α-Zr P的产率、晶形、结晶度、粒径大小及分布的影响.结果表明,通过水热一步法可以制得具有六边菱形层状结构的高结晶度的α-Zr P;采用3 mol·L-1磷酸溶液合成的α-Zr P-3M产率为88.1%,粒径分布宽,粒径分布范围为100~500 nm;采用6 mol·L-1磷酸溶液合成的α-Zr P-6M产率为95.8%,粒径分布窄,粒径均为500 nm左右.