纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钠为原料，甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶－水热－凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15－50nm的钛酸钡超细粉体，并对粉体进行了DSC，FT－IR，XRD，TEM等表征，结果表明：制备的纳米酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.     

Au-SiO2微球复合粒子的自组装制备及表征

使用原硅酸四乙酯作为硅源,使用聚乙二醇作为软模板,并使用浓氨作为催化剂.选择沉淀法制备了二氧化硅空心微球,并用硅烷偶联剂APS对其进行表面改性,形成胺化微球.通过氯金酸作为金源的还原方法制备金溶胶.采用溶胶-凝胶法合成得到复合纳米Au-Si O2,并对其进行了表征.最终结果表明,二氧化硅微球的粒径分布均匀,粒径约为8μm,APS成功改性.制备的金纳米粒子通过静电吸附单分散并吸附在二氧化硅微球的表面上,平均粒径为约12 nm.     

溶胶-凝胶法制备超疏水性OTS-SiO2复合薄膜

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法和自组装技术制备了具有超疏水性的薄膜.利用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角仪等测试方法对十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰前后薄膜的结构、形貌、表面元素组成与润湿等性能进行了表征和分析.结果表明,制备的OTS-SiO2复合薄膜具有良好的超疏水性能,水滴在该薄膜上的最大静态接触角为156°,滚动角小于5°.     

一种新型基于分子印迹原理的纳米荧光粒子的制备与表征

采用沉淀聚合法,以甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,成功制备了一种基于分子印迹原理的包裹荧光素和罗丹明类染料的新型荧光纳米颗粒(粒径为100 nm).结果表明,该荧光纳米粒子其他核壳型荧光纳米颗粒相比,具有泄漏率低,光稳定性优异的特点.荧光免疫分析表明该纳米粒子可以应用于生物分析中.     

纳米Al2O3/PVAc复合材料的制备与表征

用硝酸铝和碳酸铵为原料,以聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Al2O3溶胶.用液-液混合分散法将制得的纳米Al2O3溶胶分散于聚醋酸乙烯酯(PVAc)的丙酮溶液中,得到无色透明的纳米Al2O3/PVAc复合溶胶,将溶胶刮涂制膜,得无色透明的Al2O3/PVAc复合膜.用透射电子显微镜和拉曼光谱对复合材料进行了表征.激光粒度分析仪分析表明,Al2O3在PVAc粒径在30～35 nm范围内,平均密度31.2 nm、体积平均27.5 nm、数均25.3 nm .Zeta电位值为-42.5 mV.并对Al2O3/PVAc复合溶胶进行紫外吸收测试,结果显示,与纯PVAc溶液相比,最大吸收峰蓝移10.4 nm,且吸光度增加2.3倍.     

PtRuP/C催化剂的制备与表征

以次磷酸钠为还原剂,采用浸渍法制备直接甲醇燃料电池用60％PtRuP／C（Pt与Ru的摩尔比为1：1）催化剂,并考察浸渍液pH值和P元素对催化剂活性的影响。采用X射线衍射、透射电镜、X射线能量分散谱和X射线光电子能谱等对催化剂进行结构、组成及形貌进行表征,通过线性扫描伏安法和计时电流曲线考察催化剂对甲醇氧化的电化学性能。研究结果表明：pH值对催化剂的结构和活性有很大影响,pH值为7时制备的催化剂分散均匀,平均粒径为2．8nm,并且具有最高的对甲醇催化活性和抗毒化性能;与不含P的PtRu／C催化剂相比,PtRuP／C催化剂具有更高的催化活性,扫速为20mV／s、电位为0．45V时氧化甲醇的电流密度达到63mA／cm^2。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的制备及其表征

利用机械球磨对前驱体进行活化处理.在940℃于空气气氛中烧结12 h制备层状结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料.通过XRD,SEM和电化学性能测试对所制备材料的结构、形貌及电化学性能进行表征.结果表明,所合成的材料为单相的六方层状结构;产物一次粒子粒径均匀,为1～2 μm,二次团聚颗粒平均粒径为10 μm左右;在2.75～4.3 V电压区间,所制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2以0.2C(C为充放电倍率)进行恒电流充放电,首次放电容量达146.3 mA·h·g-1;在倍率为0.4C,0.8C,1.6C和2.0C时的放电容量分别为135.2,130.1,125.8和114.7mA·h·g-1,倍率放电性能优良;在倍率为0.2C时经过30次循环,材料放电容量和容量保持率分别为143.3 mA·h·g-1和98%,循环稳定性好.     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

溶胶-凝胶法制备ZnO及Fe掺杂ZnO薄膜及其表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃基体上制备了ZnO和Fe掺杂ZnO薄膜,并通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪和紫外-可见分光光度计对所制备薄膜的表面形貌、结构和光学性能进行分析。结果表明,2种薄膜均表面光滑,为沿(101)晶面取向的纤锌矿结构;与ZnO薄膜相比,Fe掺杂ZnO薄膜表面更光滑,且晶粒尺寸从58.512nm减小到36.460nm;另外,Fe掺杂后,沿(101)晶面的取向程度减弱,且禁带宽度由3.1eV增大到3.4eV。     

银/聚吡咯/二氧化钛复合纳米粒的制备与结构表征

以钛酸四丁酯、硝酸银和吡咯为原料采用溶胶-凝胶法制备了银/聚吡咯/二氧化钛(Ag/PPy/TiO2)复合纳米粒,考察了PPy单体用量、原料配比等因素对制备复合纳米粒的影响。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)等测试方法对复合纳米粒进行了表征。结果表明,Ag/PPy/TiO2复合纳米粒具有棒状的核壳结构,聚吡咯包覆在Ag和TiO2纳米粒子的表面。     

萃取法制备氯化银纳米有机溶胶

采用油酸萃取并包覆AgCl纳米水溶胶粒子,制备了AgCl纳米有机溶胶,对有机溶胶的制备条件进行了系统的研究,获得了最佳的制备条件。对制得的AgCl纳米有机溶胶进行了表征。TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径约50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的单晶存在。表面包覆油酸的AgCl纳米粒子易分散于弱极性溶剂,难分散于极性溶剂,表明油酸对AgCl粒子进行了较好的包覆。     

染料包覆纳米银粒子复合膜的制备和表征

介绍了将染料包覆的纳米银粒子掺入明胶基质中 ,进而制备成染料包覆纳米银粒子复合膜的工艺过程 ;对包覆银粒子所需的染料用量进行了理论估算 ,采用电镜(TEM)测量了该复合膜中银粒子尺寸大小及形态 .测出了复合膜的吸收光谱和荧光光谱     

Sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，研究了sol-gel法介孔SiO₂膜的制备工艺，得到了制备SiO₂溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO₂溶胶质量的关键因素，在影响SiO₂膜制备的众多因素中，溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现，在适宜的条件例如合适的pH值下，溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性，能够自动调节凝胶和干燥速度，从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液-液排除法对优化条件下制备的SiO₂膜的孔径分布进行了表征，结果表明，在实验条件下所获得的SiO₂膜的孔径分布在8.8～14.4nm。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征。结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐钛矿相。光催化剂中的Ti以+4价存在,TiO2表面羟基氧所占比率为38.0%。以水中甲基橙为模拟污染物,TiO2/MCM-41光催化剂对浓度为25mg/L的甲基橙溶液降解0.5h后,其脱色率为93.7%。     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。