卷烟主流烟气的判别分析

利用实际生产批次的卷烟主流烟气检测数据,以总粒相物、烟碱、焦油等6种烟气指标检测结果为指标,用minitab统计软件对不同来源的同牌号卷烟主流烟气进行判别分析,建立卷烟主流烟气指标的判别函数,用自身验证和交互验证对判别函数进行回判,准确率分别达100%和95.00%;用新样品对判别函数进行检验,准确率达95.00%,检验结果令人满意.所用的判别分析方法可行,建立的判别函数有效。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

梗丝掺配对卷烟主流烟气粒相物中香味成分的影响

在叶丝样品中掺配了5种不同比例的梗丝卷制成了卷烟样品,然后通过中心切割气质联用技术对卷烟样品主流烟气的粒相物中香味成分进行测定分析.分析结果表明:随着梗丝掺配比例的增加,样品卷烟的单支克重、抽吸口数、总粒相物含量和主流烟气粒相物中香味成分含量均逐渐减少.此外,粒相物中大部分香味成分的含量也都逐渐降低.而由于梗丝中木质素、纤维素、果胶等大分子含量高以及燃烧性好,使得叶丝中梗丝量掺配增加后,烟气中2-甲基吡嗪等美拉德反应产物、香兰素等木质素热解产物以及2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮等大分子热解产物含量也随之增加.这些研究结果表明梗丝掺配虽然可以有效实现降焦,但仍需要通过加香方式来弥补梗丝加入后香气不足的问题.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

KNN-KSR建模方法及其在卷烟主流烟气预测中的应用

提出在自变量空间寻找与未知样本最接近的K个已知样本,然后根据K个最近邻样本（KNN）与未知样本在自变量空间的关系去预测未知样本因变量的最优化保形映射方法（简称KNN—KSR）。以卷烟的稀释率、闭式吸阻、单支重、圆周、开式吸阻、硬度等6个物理指标及总糖、还原糖、总氮、总植物碱、氯等5个化学指标为自变量,以企业生产的595批卷烟测试数据为基础,采用KNN—KSR方法预测卷烟主流烟气中的焦油、CO、烟气烟碱,并将有关结果与传统多元线性回归（MLR）、主成分回归（PCR）及偏最小二乘（PLS）的结果进行了比较。留1/4样本检验结果表明：KNN—KSR方法各指标预测平均残差、平均相对误差（绝对值）、相关系数和准确率均优于传统的MLR、PCR及PLS的方法。以GB5606．5-2005所规定的误差范围为标准,用KNN—KSR方法对3个卷烟主流烟气指标的同时预测准确率可以达到94％。     

卷烟烟气中的有害化学物质及与健康的关系

随着经济发展和社会进步，人们对“吸烟与健康”的认识进一步深化，控烟已是大势所趋；由于种种原因，一部分人具有吸烟的嗜好，无法做到不吸烟，唯一的选择就是尽可能吸一些对人体危害轻、安全性强的烟，因此，研究卷烟产生的有害化学物质，并尽可能地减少这些化学物质就显得尤其重要。本文论述了卷烟烟气中的有害化学物质，并论述了这些有害化学物质对人体健康的影响，以期为生产安全卷烟提供理论基础。     

卷烟主流烟气及其物理化学检测数据的挖掘与信息抽提

应用因子分析与典型相关分析方法对卷烟生产企业批量样品实际检测的18个检测指标进行了数据挖掘与信息抽提。因子分析表明:可用12个独立的公共因子来描述卷烟质量,其中主流烟气中的总粒相物、烟碱、焦油与物理指标稀释率、闭式吸阻相关性很强,且可用第一主因子来体现其对卷烟质量的影响;第二主因子主要体现了总氮的信息,前两个主因子占总信息量的66%。典型相关分析表明:卷烟主流烟气与物理化学信息间存在显著的整体相关,其中反映主流烟气信息的U典型变量主要来自总粒相物、焦油、烟碱、水分、水分含率及抽吸口数的贡献;反映物理、化学指标信息的V典型变量主要来自稀释率、闭式吸阻、单支重及总糖、氯等化学指标的贡献,其中稀释率的作用最大。而CO、圆周与硬度对卷烟主流烟气与理化性质两类信息间的整体相关性的影响不大。有关结果对卷烟的降焦减害、建立卷烟主流烟气信息与理化信息间定量关系提供了重要信息和理论依据。     

UPC~2法测定不同滤嘴卷烟主流烟气中8种羰基化合物

为了研究不同滤嘴在卷烟降焦减害中的作用,提出了超高效合相色谱(UPC2)等度洗脱测定对卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。研究结果表明:UPC2相对于传统的反相色谱,具有良好的正交选择性,8种羰基化合物具有良好的线性关系(R20.999),加标回收率为79%~93%,检出限为0.06~0.15μg/支;加入了活性炭的滤嘴对8种羰基化合物的综合过滤效果最好;滤嘴材料的选择是降低目标有害成分的关键。     

SPE-GC/MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取 (SPE)分离富集水溶液中的安眠药 ,在气相色谱 /质谱 (GC/ MS)联用仪上进行分析 ,从一起麻醉抢劫案的饮料中检出艾司唑仑 ,方法简单 ,结果可靠。     

抽吸模式对卷烟主流烟气主要芳香胺释放量的影响

为研究抽吸模式对卷烟主流烟气中主要芳香胺释放量的影响,在ISO、Massachusetts和Health Canada这3种抽吸模式下分别抽吸了15种市售卷烟,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法测定了主流烟气中4种主要芳香胺的释放量．结果表明：①混合型卷烟芳香胺释放量明显高于烤烟型卷烟;②与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada抽吸模式,卷烟烟气芳香胺的释放量均显著提高;③抽吸模式的改变对高滤嘴通风率卷烟芳香胺释放量的影响更为显著;④卷烟主流烟气中的焦油含量与芳香胺释放量呈现不明显的相关性．     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

UPLC-MS/MS法快速测定降脂宁颗粒中4种化合物的含量

建立采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速高效测定降脂宁颗粒中的金丝桃苷、二苯乙烯苷、荷叶碱、橙黄决明素含量的方法.采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相是0.05%(体积分数)的甲酸水溶液和0.05%(体积分数)的甲酸-乙腈;流速0.3 mL/min;柱温40℃,进样量5μL;检测时间5 min.电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,正离子扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM).在所设的色谱条件下,5 min内能定量分析出降脂宁颗粒中4种成分,该4种化合物在考察范围内呈良好的线性关系(r≥0.993 6).精密度、稳定性和重复性考察符合分析要求,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤4.0%.加标回收率和RSD分别在98.0%～126.9%和0.3%～2.4%范围内.该分析方法简便、快速,灵敏度比较高,专属性强,能在5 min内同时测定降脂宁颗粒中的4种化合物含量,可以为降酯宁颗粒的生产与质量控制提供参考.     

卷烟焦油的傅立叶变换近红外测定技术

卷烟焦油是卷烟制品的一个重要指标.传统方法采用吸烟机和气相色谱技术对卷烟焦油进行分析,费时、仪器昂贵而且不能预测.根据传统方法测定的卷烟焦油数据和卷烟样品粉末的近红外光谱建立了卷烟焦油的近红外分析技术,能准确测定和预测卷烟焦油,与常规分析数据相比,偏差小于1.0 mg/g烟丝,并具有很好的重现性.     

超高效液相色谱荧光法检测卷烟主流烟气中的挥发酚

建立了快速测定卷烟主流烟气中(邻、间、对)-苯二酚、(邻、间、对)-甲基苯酚和苯酚的超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLR).采用1%的醋酸水溶液对剑桥滤片进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析.利用FLR检测器分别对7种挥发酚进行定性定量,且(间、对)甲基苯酚可以完全分开.该法检测卷烟主流烟气中挥发酚相对标准偏差为0.73%～4.62%,回收率为86.62%～96.88%.方法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟主流烟气中酚类物质的批量快速检测.     

超高效液相色谱法测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了一种快速测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量的反相离子对液相色谱法.首先对游离态和质子化的尼古丁的样品提取分离条件进行了研究,该方法的流动相为含有4mmol/L的庚烷磺酸钠盐作为离子对试剂的三氟乙酸缓冲水溶液(pH=3)与乙腈混合(体积比86∶14).线性范围为0.06～129μg/mL,相关系数是0.9999,回收率为87%～99.5%.检测下限为60ng/mL.采用该方法测定了26种商品卷烟的游离尼古丁和质子化尼古丁的含量.最后,根据所测样品卷烟中游离态烟碱的数据,并结合卷烟的实际评吸结果数据进行了方差分析和相关性分析.结果表明,游离态烟碱的含量与评吸的劲头指标具有特别显著的正相关性,与喉部刺激、鼻腔刺激、口腔刺激和干躁感4个评吸指标具有一定的负相关性,而与余味评吸指标没有相关性.     

卷烟主流烟气中氢氰酸测定不确定度评价

 结合实验室的实际情况,对连续流动法测定卷烟主流烟气中氢氰酸含量的测量不确定度进行评价,分析了氢氰酸含量检测的影响误差,计算了不确定度分量及合成不确定度,并得出测量结果扩展不确定度为5.47μg/支,为测量结果提供了可信度和可信区间.     

气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔

 建立了测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔气体的气相色谱法,用外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性.所建立的方法简便、快速、准确,并具有良好的线性关系(r_甲烷²=0.9993,r_乙烯²=0.9998,r_乙炔²=0.9994)及较好的准确度与精密度,回收率均>85%,相对标准偏差<3%.将该方法应用于实际样品检测,结果令人满意.