碱性介质中铁(Ⅲ)-磺基水杨酸-邻硝基苯基荧光酮-吐温-80显色反应的研究

研究了碱性介质中Fe(Ⅲ)-Sal-o-NPF在非离子表面活性剂吐温-80存在下的显色反应条件.反应适宜的酸度为PH10.0～11.0,络合物的λ_(max)=632nm,ε_(632)=7.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定时间为12h,组成为Fe(Ⅲ):Sal:o-NPF=l:l:2,0～10μgFe/25mL符合比尔定律,研究了ca~+、Mn~(2+)等10多种物质的干扰.用本法直接测定天然矿泉水中的微量铁,相对标准偏差3.86％,平均回收率97·4 ％.     

水中痕量铁测定方法的研究

基于Fe3+对KIO4氧化紫脲酸胺 (MX)褪色的催化效应 ,建立了一个催化动力学光度法测定水中痕量Fe3+的新体系 ;该方法具有较好稳定性和选择性 ,Fe3+的浓度在 4× 1 0 - 9～ 3.2×1 0 - 7g/ml范围内与体系的褪色效应成良好线性相关 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 9g/mlFe3+;RSD≤ 2 .1% (c=5× 1 0 - 8g/ml,n =1 1 ) ;该方法用于化学试剂和水样中Fe3+测定效果比较满意     

离子交换法净化氯化钪溶液

在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分离;添加抗坏血酸将溶液中Fe3+还原成Fe2+并添加络合剂EDTA络合Sc3+后,树脂吸附Fe2+与Al3+而不吸附Sc3+.经两段离子交换法,氯化钪溶液中Fe,Ti,Al,Ca,Zr,Si的去除率分别达到93.3%,100%,99.80%,98.22%,99.63%,100%.     

氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰

基于在加热和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,首次提出一种测定痕量锰的催化光度法.本方法的表观摩尔吸光系数ε 500=1.2×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为△A=0.1612+0.05803CMn2+(μ g/L);线性范围0.10～10.0 μ g/L(r=0.9997);检出限4.0×10-11g/mL.对0.10和10.0μ g/L Mn2+测定的RSD分别为2.3%与3.4%.精密度好,操作简便、快速,可作为检测锰的一种可靠方法.     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.     

叔碳酸13萃取轻稀土元素

本文研究了叔碳酸13对轻稀土元素的萃取.测定了自氯化物体系中萃取的若干参数.萃取和反萃的平衡时间均为2分钟.进入有机相中Nd~(3 )的最高浓度为0.16～0.17M,有机相中HA:Nd=6:1(摩尔比),此值为饱和萃取容量.负载稀土的有机相反萃容易,反萃酸度低.相邻元素对的分离系数分别是 β(Ce/La)=3.0～3.5,β(Pr/Ce)=1.7～1.9,β(Nd/Pr)=1.4～1.5,实验条件改变时,β值变化不大.用轻稀土和钇的混合料液进行串级试验,经萃取35级、洗涤8级处理,制得高纯镧.La_2O_3纯度为99.95%,收得率96%.叔碳酸13作为工业萃取剂萃取分离斓是可取的.     

纳米催化剂FeCl3-Al（isobutyl）3-phenanthroline的制备

利用透射电镜和聚合实验研究了纳米催化剂FeCl3-Al(i-Bu)3-phenanthroline的制备方法,分析了各组分的比例、加入顺序、老化等因素对其催化活性的影响.实验结果表明,在加氢汽油介质中,当c(Butadiene)=1.85×103 mol/m3,c(FeCl3)/c(Butadiene)=3.0×10-5,c(Al(isobutyl)3)/c( FeCl3)=66,c(phenanthroline)/c(FeCl3)=1.6时,催化剂的粒径小于50 nm,丁二烯转化率可达到98%以上,聚丁二烯的相对分子质量为2.90×107,此为最佳配比.加料顺序为phenanthroline,FeCl3,Al(isobutyl)3,能有效阻止Fe3+被深度还原.老化时间为4 h、老化温度在-15～20 ℃内不影响催化剂活性.     

基于罗丹明衍生物的Fe~(3+)荧光探针研究

为建立一种高选择性的Fe3+荧光探针测定Fe3+含量,设计并合成了一种罗丹明衍生物(探针1)用于Fe3+含量的测定.结果表明:在pH 6.00的V水∶V乙醇=1∶1的溶液中,荧光探针显示微弱荧光,当向其中加入Fe3+后,在580 nm处荧光增强,探针对Fe3+显示了较高的选择性.除Al3+和Ni2+对Fe3+的测定有干扰外,其他碱金属、碱土金属和过渡金属均不干扰探针1对Fe3+的测定.该探针对铁离子的线性响应范围是8.0×10-6～1.0×10-3mol/L,检测下限是2.4×10-6mol/L.该探针用于中药材怀菊花、怀牛膝中Fe3+的测定,测量结果令人满意.     

稀散金属铊(Ⅰ)的溶剂萃取热力学研究

以萃取剂二—(2—乙基己基)二硫代磷酸(HR),稀释剂正辛烷,研究萃取铊(Ⅰ)的热力学.在HR+Tl2SO4 +n C8H18 +Na2SO4 +H2O体系中,在温度 278. 15 ~298. 15K和离子强度 0. 1 ~2. 0mol·kg-1范围内,以Na2SO4 为支持电解质,在H2SO4 体系中测定了萃取平衡水相中Tl+浓度和pH值.应用直线外推法在计算机上通过EXCEL计算了萃取反应的标准平衡常数K0,并得到经验公式lgK0 =62.7-7.73×103 /T-0.118×10-2T,同时计算了萃取反应的其他热力学量,指出焓和熵是该萃取过程的推动力.     

离子液体预富集-火焰原子吸收法测定头发中痕量锂

制备了5种离子液体1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[CnMIm][PF6](其中n=4,6,8,10,12),用于头发中超痕量锂的预富集.锂(I)在萃取剂磷酸三丁酯(TBP)、协萃剂FeCl3作用下形成LiFeCI4·2TBP配合物而被萃取进入离子液体介质.有机相中加入盐酸分解锂配合物而使锂(I)进入水相,其水溶液直接用于火焰原子吸收法测定锂.最佳萃取条件:V(TBP):V(IL)=9:1;水相酸度(HCl):0.03 mol/L;相比(V(O):V(A))=7:1;n(Fe):n(Li)=2:1.在此条件下,锂的一次萃取率和反萃率达到78%和90%,富集倍数在100倍以上.机理研究表明,Li+与TBP和FeCl3形成极性较小的LiFeCI4·2TBP络合物而被萃取进入有机相,在有机相中加入盐酸因H+极化强于Li+而将Li+置换重新进入水相.预富集结合火焰原子吸收法应用于头发中超痕量锂的测定,检出限为2.5 ng/L,精密度0.05%,结果令人满意.