高温真空脱气处理对微细B4C粉末特性的影响

研究高温真空脱气处理对微细B4C粉末在Mg-Li合金中润湿性能的影响.采用X线衍射(XRD)、氧含量分析法以及扫描电镜(SEM)等检测方法分析脱气前后粉末特性的变化.通过液态熔浸实验表征脱气处理前、后金属Li与B4C之间润湿性的差异.研究结果表明:B4C粉末存在明显的脱气现象;当温度低于600 ℃时,脱去的主要是以物理方式、化学方式吸附的气体;在600～700 ℃,B4C粉末的脱气量最大,主要为粉末制备过程中残留下来的单质C与B2O3反应后生成的CO;脱气处理后,粉末中氧含量(质量分数)由1.09%降低为0.79%,粉末表面的洁净程度更好;真空脱气处理有助于金属Li与B4C粉末之间润湿过程的进行.     

基于三联吡啶钌的毛细管电泳电化学发光联用技术及其在药物分析中的应用

毛细管电泳电化学发光联用技术具有分离效率高、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、试剂消耗少等优点而在分析领域得到广泛的应用。文中概述了基于三联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))的毛细管电泳电化学发光联用技术的发展,介绍了该联用技术的检测模式、实验装置及其在心血管类药物、生物碱中的分析应用,同时介绍了该技术在研究药物与蛋白质的相互作用及药代动力学中的应用,并展望了其良好的应用前景。     

利用中子技术检测爆炸物的实验研究

用脉冲快热中子活化分析技术(PFTNA)设计开发出一种爆炸物检测实验装置.该装置采用了14 MeV脉冲中子发生器、锗酸铋(BGO,50 mm×50 mm)探测器和4 096道多道分析器.用爆炸物检测装置对爆炸物进行了测量,并讨论该系统存在的问题和解决方案.     

1.5万吨/年丁腈橡胶装置腈水提浓系统改造技术应用

本文介绍了1.5万吨/年丁腈橡胶装置腈水提浓系统技术改造及应用情况。改造主要是通过对脱气回收后腈水中丙烯腈和水充分分离所用时间的计算,对新装置腈水提浓系统进行工艺改造,使丙烯腈和水充分分离,解决原装置遗留的问题,稳定工艺操作,降低装置的物耗。     

微波等离子体条件下氨的合成

采用微波等离子体方法,使用自制的合成装置,在减压和室温的条件下,对以氢气和氮气为原料合成氨进行了研究。合成实验装置如图1所示。该装置的放电腔是一表面波传播器件(Surfatron),由一微波发生器(2450 MHz)供电,经同轴电缆进入Surfatron。在Surfatron中央插入一根石英管(长度为0.5 m,内径为0.025 m)。原料是氢气和氮气的混合气体。在点燃等离子体之前,先抽真空,使放电管中的压力为0.3 Pa,然后按一定比例把氮气和氢气混合     

放射性~(14)C的起源

本文讨论了放射性~(14)C的三种起源——宇宙线起源、人为起源和地内起源。由于铀,钍、锕三系能直接发射微量重离子~(14)C,以及自发裂变中子和α-衰变与物质发生核相互作用,也可产生~(14)C。因此放射性~(14)C的地内起源是十分重要的,但至今这一起源被忽视了。最后,提出了可以检验~(14)C地内起源证据的两类实验。     

油瓜的化学成分研究

研究了油瓜(Hodgsonia macrocarpa)全株植物中的化学成分.采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC、C18等色谱方法对油瓜中的化合物进行分离纯化,应用核磁及质谱技术鉴定化合物结构.从油瓜的根茎叶中分离得到了5个化合物,大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、2,6-Dimethoxy-4-methylphenol(3)、蔗糖(4)、葡萄糖(5),用自由基清除率实验检测化合物的氧化性.化合物1～3为首次从该植物中分离得到,其中化合物2和3具有一定的抗氧化活性.     

液相色谱-串联质谱法检测水中痕量微囊藻毒素-LR和微囊藻毒素-RR

建立直接进样测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)的液相色谱-质谱分析方法。水样过0.22,μm PTFE滤膜,用Waters Xevo TQD超高效液相色谱串联质谱仪分析检测,采用色谱柱Waters BEH C81.7,μm、2.1,mm×50,mm进行分离。采用电喷雾电离正离子模式(ESI+),以外标法定量分析。MC-RR的浓度在0.1~2.0,μg/L,MC-LR的浓度在0.5~10.0,μg/L范围时,它们的线性关系r≥0.999,0。微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在水中进行高、中、低3个水平的添加,各组分相对标准偏差(RSD)为4.18%,~8.69%,,平均回收率在82%,~91%,之间,最低检测下限(LOD)MC-RR为0.04μg/L,MC-LR为0.09,μg/L。此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

基于严密模型的多基线InSAR高程反演方法

针对常用多基线干涉合成孔径雷达(In SAR)高程反演方法基于简化模型、精度低、计算量大的问题,该文提出一种新的多基线In SAR高程反演方法。该方法引入严密几何关系的三维重建模型,并添加干涉相位的整周期数作为求解参数,迭代求解目标点的三维坐标。由于该方法采用目标点三维坐标信息连接不同干涉数据,明显降低了系统误差对整周期数求解的影响,因此较常用多基线In SAR高程反演方法更具可靠性。机载数据实验结果表明:对于定标数据,该文方法结果的精度与最大似然高程估计(MLHE)方法相同;对于未定标数据,该文方法结果的精度优于MLHE方法;MLHE方法的数据处理时间为该文方法的6~7倍。在星载数据实验中,MLHE方法耗时351 s,该文方法耗时14 s。     

混合气体放电中等离子体发射光谱诊断

采用水电极介质阻挡放电装置,分别在氮气/氩气、空气/氩气2种混合气体放电中,采用光谱的方法测量了氮分子(C3Πu)和氮分子离子391.4 nm(B2Σu+→X2Σg+)谱线随混合气体的体积分数的变化.实验表明:随混合气体中氩气体积分数的增加,氮分子(C3Πu)的谱线强度增强,而氮分子离子391.4 nm谱线强度减弱;在2种混合气体中、相同的氩气体积分数下,氮气/氩气混合气体放电时的氮分子(C3Πu)和氮分子离子391.4 nm(B2Σu+→X2Σg+)发射谱线强度比空气/氩气混合气体放电时的强.     

钻井液油气半透膜分离技术试验与分析

 现有气测录井技术所使用的烃类气体来源主要是使用电动脱气器分离钻井液中的烃类组分,将其混入空气送入气相色谱检测,主要得到的是C₁—C₅气态烃组分。这种方式一方面受钻井液的影响,另一方面由于空气含量的不确定性,只能定性地评价油气显示。半透膜对烃类组分具有一定的分离选择性,可以直接插入钻井液进行油气分离,能得到气态和常温呈液态的烃类组分,相对于电动脱气器具有受影响因素少,能定量评价油气含量的优点。因此,在技术气测录井中,为了提供定量烃类气体来源,通过对半透膜气体分离技术的研究,研制了适合要求的半透膜以及基于半透膜的油气分离装置。对这种分离装置的响应时间、分离效率、衰减检测、C₁—C₈(包括苯、甲苯)组分响应等性能的试验结果证明,其适用于钻井现场的油气检测,扩展了油气检测内容,丰富了油气评价信息。     

基于液化天然气冷量的液体空分新流程

分析了空分装置中应用液化天然气(LNG)冷量的优势.从流程设计和现有流程改造的角度,分别提出了采用LNG冷量冷却循环氮气的液体空分装置的新方案,并采用Aspen Plus软件对其进行模拟计算.研究表明:与传统流程相比较,新方案采用LNG作为冷源冷却循环氮气后,可以代替氟利昂制冷机以及氮透平膨胀机组,取消了氮气外循环,系统得到简化,所需循环氮气量明显减少;系统最高运行压力由传统流程的4.2~5.0 MPa降低到2.3~2.6 MPa;液态产品的单位能耗从1.05~1.25 kW.h/kg降低到0.317~0.384 kW.h/kg.     

~(14)C—~(14)O同位旋相似态的库仑能差的计算

本文用Racah代数理论和Talmi变换方法计算了~(14)C—~(14)O这对镜核的8个同位旋相似态的库仑能差,结果与实验值基本符合。     

三相分离器油水分布测量仪研究与设计

原油含水率检测是石油开采工艺流程中的一个重要环节,适宜的检测方法可以提高三相分离器油气水分离作业效率.研究了当前自动化工艺流程中适用于测量三相分离器油水含量的几种方法,选择电容法检测油品含水率,为此设计了软硬件系统并搭建实验平台,通过水和食用油模拟原油在油田开采脱气后的水油混合液进行测试.实验证明该设计能够满足介质的区...     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

深海小型底栖生物标本的自动分离仪设计

从深海沉积物的样品中分离小型底栖生物的方法目前大多为人工分离，为耗时耗力．为解决这一问题，提出了一种新型的基于激光诱导荧光检测海洋小型底栖生物自动分离装置的设计方案．试验结果表明，该方案的分离准确率达到了95％以上，有良好的应用前景．     

氮气的溶解及抽提效应对原油性质的影响

氮气混相驱、非混相驱过程中由于存在氮气的溶解及抽提(蒸发)效应,使原油组分和原油的物理化学性质均发生变化.通过PVT相态实验研究表明,原油注入氮气后原油体系组成、性质变化明显,随着氮气注入比例的增加,原油的饱和压力、膨胀系数、体积系数、气油比增加,原油黏度、密度则减小;氮气溶解明显改善了原油的流动性质,增强了油藏驱动能量,有利于提高采收率.原油脱气过程中由于抽提(蒸发)效应对原油性质也有一定影响,但影响相对小一些,不会对近井地带原油生产带来明显负面影响.     

膜气体吸收法分离混合气中的苯

采用自行设计的膜气体吸收-减压膜蒸馏组合工艺装置,以N-甲酰吗啉(NFM)水溶液为吸收剂,疏水性多孔聚丙烯中空纤维膜组件(HEPPM)为膜接触器,研究膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气性能,考察含苯废气流量、质量浓度,吸收剂流量、NFM体积分数、温度及负载对分离效果的影响。实验结果表明:在NFM体积分数为40%,含苯废气质量浓度为3.6~9.6 mg/L,吸收剂流量为15~75 m L/min,含苯废气流量为50~300 m L/min条件下,苯的去除率为52.8%~99.3%,总体积传质系数为0.008~0.026 s-1;采用膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气具有较高的分离效率和较快的传质速率。     

双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器对SF_6电力设备中17种气体组分的检测

基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器(GC-PDHID)建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分(CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、C3H8、CS2、SO2、S2OF10)的定性定量分析方法。结果发现,通过采用双通道气相色谱的方法将不同的气体组分切换到由0.5 nm柱和Poropak Q柱组成的通道A以及由HP-5毛细管柱组成的通道B,17种气体中除了C2H4与C2H6、C3H6与C3H8无法分离外,其余各组分均得到的良好的分离。同时,PDHID对这17种气体进行检测,结果表明,17种气体的峰面积的相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为10-8(SO2F2)~10-6(CO2)。该方法重现性好,灵敏度高,适用于对该15种气体进行定性定量分析。用以上的方法对气体绝缘开关设备(GIS)中气体组分进行分析,检测到N2、O2、CO2、CF4、SO2、SO2F2等。其中,SO2和SO2F2的检出说明该GIS设备内可能发生了火花放电。     

密脉鹅掌柴的化学成分研究(Ⅲ)

对密脉鹅掌柴的化学成分进行研究.采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、RP-C18柱色谱等方法分离化学成分,应用 1H NMR、13C NMR、MS等方法进行结构分析,从中分离鉴定了5个化合物:megastigman-7-ene-3,4,6,9-tetraol-4-O--D-glucopyranoside(1)、山萘酚3-O--D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O--D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O--D-吡喃葡萄糖醛酸苷(4)、芦丁(5).化合物1~5均为首次从该植物中分离得到.