酸浸法提钒新工艺的研究

研究了用稀硫酸直接浸出—萃取—反萃—氨水沉钒—煅烧的提钒工艺。结果表明,采用稀硫酸直接浸出,原矿渣中总钒的一次浸取率可达95%以上;用萃取-反萃方式净化和浓缩浸出液,同时使用萃取促进剂处理酸浸液,使萃取效率比传统方法有明显提高,萃取级数大大减少;沉钒步骤摒弃了传统的铵盐沉钒工艺,使用氨水直接沉钒,提高了产品的纯度。钒的总回收率达86%以上,比传统提钒工艺效率提高了20%以上,同时由于避免了焙烧从而解决了传统提钒过程中因焙烧等产生的HCl、Cl₂等污染问题。     

从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化

考察加入还原铁粉用量、P204含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响,设计正交实验考察p H值、相比、接触时间、静置时间对钒的萃取率的影响.实验发现,还原铁粉的加入可以大大提高钒一级萃取率,在VP204∶VTBP+磺化煤油为2.5∶7.5配比下,钒一级萃取率可达62.33%.当p H=2.7,相比(Vo∶Vl)=1∶2,接触时间为3 min,静置时间为6 min时,钒一级萃取率进一步提高到75.4%.用P204萃取钒时,经6级萃取萃取率可达96.79%以上;用1.5 mol·L-1H2SO4经3级反萃,反萃率为90.62%.经萃取后,浸出液中的钒可由5 g·L-1富集到45 g·L-1,且除去大多数杂质,有利于后续的提钒工艺.     

重差分相液膜技术提取六价铬的研究

采用重差分相液膜分离技术提取Cr6 ,以三正辛胺为载体,煤油为膜溶剂,NaOH溶液为反萃剂,考察了料液酸度、表面活性剂浓度、反萃液碱度等条件对六价铬的提取率与反萃率的影响,提取过程不需要制乳和破乳,工艺过程比较简单.     

含钒石煤矿高效清洁提取五氧化二钒

该研究采用XRD、SEM、BES、TG-DTG等检测手段,对多个地区(四川、贵州、甘肃、湖南)的含钒石煤进行了矿物学研究。研究表明,石煤中的主要矿物为石英、云母、粘土;各地石煤矿的化学成分、钒赋存状态、不同价态钒的分布差异较大,但钒主要赋存于铝硅酸盐矿物中。采用常压强化浸出工艺,对多个地区石煤进行了提取钒的工艺技术研究。结果表明,湖南、贵州、四川、甘肃等地石煤矿中钒浸出率可达80%、82%、62%、55%以上,含氟离子助浸剂的加入有利于含钒矿物的强化离解;钒浸出率与碳质成分的含量及二氧化硅含量有关。废酸回收率达到83%以上,钒离子和铁离子截留率分别达到93%~95%和92%~94%;钒萃取率和反萃率分别达60%和70%以上。酸浸渣用于制备建筑用陶粒和砖,产品达到优等品的等级要求。开展了日处理100kg含钒石煤矿连续浸出—连续萃取/反萃—精钒制备扩大实验,钒浸出率可达82%~83%,重现了小试结果;8级逆流萃取/反萃后,钒回收率达96.3%;产品五氧化二钒纯度为99.01%;全流程钒直收率达80%以上。研究了U、Th、Ra、K等4种放射性核素在全流程的走向及分布。结果表明,石煤中93.06%的U进入溶液。而经过萃取反萃后,98%左右的U在贫有机相中富集;而75%~77%的Th、Ra、K三种放射性核素在浸出过程中滞留于渣相中,在后续萃取/反萃过程中的分布与U是一致的。常压强化浸出—萃取工艺为实现石煤资源的高效清洁利用提供了一条可行的技术路线。     

络合萃取对煤制气洗涤废水中酚的回收

用磷酸三丁酯(TBP)和煤油组成溶剂萃取体系有机相,对煤制气洗涤过程中产生的高浓度含酚废水进行了萃取和反萃处理研究.探讨了影响苯酚萃取的因素如废水pH和TBP体积分数,考察了反萃剂氢氧化钠溶液质量分数对反萃效果的影响;同时,对萃取和反萃过程中有机相的重复使用问题进行了研究.实验结果表明,当废水的pH=3～6时,一级萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;二级萃取率达到40%左右,苯酚总的萃取率达到95%以上;当氢氧化钠溶液质量分数为4%～10%时,反萃率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用.     

络合萃取法提取6 硝基 1 2 重氮氧萘 4 磺酸

用络合萃取法对6-硝生产母液中的6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸进行了萃取研究.在室温下,以体积分数30%的三辛胺(N-235)氯仿溶液为萃取剂,萃取荆与母液体积比1:1,萃取60Min,萃取可率达96.1%;以质量分数12%的NaOH溶液为反萃取剂反萃有机相,有机相与NaOH溶液体积比2:1,反萃取60 Min,反萃取率可达94.3%.     

钛白废酸无焙烧直接浸出提钒短流程新工艺及装备研究

钒钛磁铁矿是我国主要提钒资源,广泛地分布于我国的攀枝花、承德地区。以钠化焙烧—水浸为代表的焙烧浸出工艺存在着污染环境、金属回收率不高的问题,目前正被逐步改进。据统计每生产1 t钛白粉就会排出20%的废酸8~10 t,而中国钛白行业年产废硫酸达到600万吨,直接排放将造成严重的环境污染。该报告围绕无焙烧直接加压酸浸提钒技术中的直接加压酸浸、浸出液中有价元素分离、新型加压连续浸出反应器研发、系统内物流循环与利用、浸出渣的综合利用、工艺放大等研究内容进行,通过相关研究取得以下成果:(1)研究并对比了无焙烧常压酸浸、无盐氧化焙烧常压酸浸、无焙烧氧压酸浸3种提钒过程的现象,结果表明:相比无焙烧常压酸浸、无盐氧化焙烧常压酸浸等2个工艺,明显地具有反应快速、高效的特点。(2)采用硫酸体系加压浸出四川攀枝花地区的转炉钒渣,矿物学表明,转炉钒渣中的主要物相为尖晶石相、钛铁矿相以及铁橄榄石。加压浸出过程中,铁橄榄石和尖晶石相逐渐分解,钒、铁被浸出进入浸出液,部分未反应的钛、硅相在浸出渣中富集。(3)对该技术核心加压酸浸过程进行了放大实验研究,对实验室研究结果进行了验证,放大实验研究结果表明:钒的浸出率随着初始酸度的增加而增加,随着液固比的增大而增大。在加压温度150℃,硫酸浓度300 g/L,搅拌转速300 rpm,浸出时间90 min,液固比8∶1的条件下,钒的浸出率可达到99.10%。(4)提钒酸浸液萃取最优工艺条件为:常温,还原剂用量20 g/L、浸出液p H=2.0、有机相组成为20%P2O4,5%TBP,75%磺化煤油、相比(O/A)=1∶1、震荡时间5 min,钒的一级萃取率达到74.49%,Fe的萃取率仅为1.92%。在最优条件下,进行4级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。以硫酸为反萃液进行反萃,其最优工艺条件为:反萃时间t=4 min、反萃液浓度200 g/L、反萃相比(O/A)=1∶1时,钒的反萃率达到98%以上。     

络合萃取法处理环氧树脂生产废水

以三辛胺为萃取剂、白煤油为稀释剂络合萃取处理环氧树脂废水。结果表明,在pH=1.0、油水体积比0.35、萃取剂与稀释剂体积比为2时,废水经三级错流萃取COD和C l-的去除率分别达到97.6%和92.0%;萃取相用5%的N aOH、油碱体积比为2反萃10 m in后,可多次反复使用;红外光谱结果证明用三辛胺萃取环氧氯丙烷的反应机理主要为离子缔合反应。     

络合萃取法提取稀溶液中丙酸的研究

采用络合萃取法提取稀溶液中的丙酸,研究了络合萃取及反萃取的工艺条件。研究表明：以正辛醇和甲苯的混合物(1／3,v／v)为稀释剂,1mol／L磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,按体积比为1：1的相比,经30min萃取,丙酸的萃取率为67．70％。经3级错流萃取可使萃取率达到97％以上。通过正交试验得出,以0．30mol／L的NaOH溶液为反萃剂,萃取相与反萃相体积比为1：2,反萃时间90min,反萃率可达90．31％。     

痕量钴的萃取反萃与火焰原子吸收测定

以用火焰原子吸收法测定 CO~(2+)的特征浓度为0.12ppm,低于此浓度的 Co~(2+)一般萃取法预富集。萃取后的有机相虽可直接测定,但存在富集倍数不足、污染雾化器、增感效应不稳等缺点。本文研究了以三辛胺(TOA)为萃取剂的萃取-反萃富集法,可避免上述缺点。以TOA 或 TIOA(三异辛胺)萃取 Co~(2+),文献已有报道,但均未提供反萃条件。按本文方法预富集,富集倍数为20倍时,回收率近于100%;如回收率可以允许80%,则富集倍数可高达40倍。     

N235协同萃取碱性氰化浸金溶液中的金(I)

由N235与路易斯碱三辛基氧膦(TOPO)组成协同萃取体系,对碱性氰化浸金贵液中金(I)协同萃取和反萃进行了研究.研究了有机相中N235含量、水相平衡pH、相比等因素对金(I)萃取率的影响,考察了反萃液中氢氧化钠液浓度对负载金有机相的反萃效果.结果表明,采用有机相为10%+10%协萃剂TOPO+80%煤油的协萃体系,对pH=9~10和初始金(I)质量浓度ρO=10.87 mg/L碱性氰化浸金贵液进行萃取时,经一级萃取后,萃取率可高达98%左右;同时,采用0.05~0.1 mol/L的氢氧化钠溶液可对负载有机相进行反萃,反萃率达到91%以上.     

P204/4PC新协萃体系萃取分离镍与锰镁钙

采用一种新的二元协萃体系P204/4PC对萃取分离镍与锰、镁、钙进行了研究.考察了有机相配比、平衡pH、平衡时间等因素对萃取分离的影响,并绘制了镍萃取与反萃等温线.结果表明,采用1.25mol/L 4PC(L)+0.25mol/L P204(HA)组成的有机相,经过5级模拟逆流萃取,镍的萃取率达到98.7%,其他杂质金属的萃取率基本都在5%以下.负载有机相经过三级逆流反萃,镍的反萃率达到98.2%,反萃后有机相中镍的质量浓度小于0.1g/L.     

基于田口法的生物浸出液萃铜工艺的优化

基于田口方法,提出了采用萃取剂LIX984N从高铁生物浸出液中萃铜工艺的优化方法,对萃取率及反萃率进行信噪比分析和方差分析.结果表明,萃取过程中,萃取剂体积分数和相比对萃取率的贡献率较大,分别达到32744%,34180%,时间为较重要因素,pH值对信噪比影响较小.优化后的工艺参数:萃取剂体积分数为30%,相比(V(O)/V(A))为2∶1,时间为600s,pH值为15;反萃过程中,相比及时间为显著因子,温度为不显著因子.优化后的工艺参数:相比(V(O)/V(A))为1∶2,时间为600s,反萃温度为30℃.在优化后的条件下进行萃取—反萃—电积实验,萃取率达到9991%,反萃率达到9856%,电流效率达到92594%.     

低品位硫铜钴矿生物浸出液中铜的分离

生物氧化法处理低品位铜钴硫化矿时,浸出液常含有高浓度的铁、低浓度的钴及一定量的铜,因此在回收钴前对其中的铜进行选择性分离提取,并避免钴的损失.采用萃取剂LIX984N选择性分离低品位硫铜钴矿生物浸出液中的铜.结果表明,当采用LIX984N体积分数为25%的有机相,在环境温度为35℃,相比为1∶1时,混合时间为5min,平衡pH值为125的条件下,可达到994%的铜萃取率.该条件下铁夹带仅为403%,钴共萃率0849%.对负载有机相采用中性水在相比1∶1的条件下洗涤,使钴和铁夹带分别降至0008%和0766%.洗涤后,负载有机相采用200g/L硫酸水溶液反萃,当有机相与水相体积比为1∶1时,经过2级逆流反萃时,铜反萃率达到9813%.     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

基于双阳极界面修饰层有机太阳能电池研究

为提高有机太阳能电池的能量转换效率,提出一种基于双阳极界面修饰层的有机太阳能电池优化方案。该方法主要采用四氟乙烯( PTFE: Polytetrafluoroethylene) 和五氧化二钒( V2O5: Vanadiumpentoxide) 作为阳极界面修饰层,制备了器件结构为ITO/PTFE/V2O5 /PCDTBT ∶ PC71 BM/LiF/Al 的有机太阳能电池。测试结果表明,引入PTFE/V2O5双阳极界面修饰层的有机太阳能电池的能量转化效率最高可达6． 52%。相比于V2O5单阳极界面修饰层器件效率提高了11． 5%。测试结果证明双阳极界面修饰层的功函数与PCDTBT 材料的HOMO 能级更加匹配,有利于空穴的传输和提取。同时PTFE/V2O5 改善了氧化铟锡( ITO) 表面形貌,减少界面缺陷,抑制了界面处载流子的复合。     

H2O2/O3高级氧化工艺控制黄河水中溴酸盐生成

为了解决高溴黄河水臭氧化过程中溴酸盐(BrO-3)生成问题,在连续实验装置中,采用H2O2/O3高级氧化技术(AOPs)技术,研究臭氧(O3)、过氧化氢(H2O2)质量浓度以及水力停留时间(HRT)对黄河水BrO3-生成控制的影响。研究结果表明:H2O2的投加能够有效促进O3消耗;当O3质量浓度为2.9～4.3mg/L时,单独臭氧化过程中,BrO-3生成量为13～50μg/L,均超标,投加H2O2能够有效抑制BrO3-的产生,其抑制效果与H2O2/O3的摩尔比有关,当H2O2/O3摩尔比为1.5时,控制效果最佳,当O3质量浓度低于3.72mg/L时,在此比例时可将BrO-3浓度控制在10μg/L以下,达到现行的饮用水标准;BrO3-生成量与HRT成正比;当O3质量浓度较高时,可通过适当减少HRT控制出水BrO-3浓度。H2O2/O3高级氧化工艺对有机物的去除具有强化作用,出水UV254去除率可达50%以上。     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

Nickel solvent extraction from cold purification filter cakes of Angouran mine concentrate using LIX984N

Cold purification filter cakes generated in the hydrometallurgical processing of Angouran mine zinc concentrate commonly contain significant amounts of Zn, Cd, and Ni ions and thus are valuable resources for metal recovery. In this research, a nickel containing solution that was obtained from sulfuric acid leaching of the filter cake following cadmium and zinc removal was subjected to solvent extraction experiments using 10vol% LIX984N diluted in kerosene. Under optimum experimental conditions (pH 5.3, volume ratio of organic/aqueous (O:A) = 2:1, and contact time = 5 min), more than 97.1% of nickel was extracted. Nickel was stripped from the loaded organic by contacting with a 200 g/L sulfuric acid solution, from which 77.7% of nickel was recovered in a single contact at the optimum conditions (pH 1–1.5, O:A = 5:1, and contact time = 15 min).     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法