无表面活性剂条件下微波液相Cu2O合成及其光催化性能

在不添加任何表面活性剂的条件下,采用微波辅助液相还原法,以五水硫酸铜为铜源,葡萄糖为还原剂,通过调节葡萄糖的用量,制备了3种形貌的亚微米Cu_2O材料,实现了球体、八面体和正方体形Cu_2O超细晶颗粒的可控合成,利用XRD、TEM、SEM和光催化性能对Cu_2O的微观结构、表面形貌进行了表征.由XRD分析可知,3种形貌的Cu_2O纯度均很高.BET分析表明,球体Cu_2O具有较高的BET比表面积,可以提供更多的活性位点,具有更高的降解能力.光催化降解亚甲基蓝(MB)的结果表明,3种形貌的Cu_2O均表现出较高的光催化活性,在40 min时降解率均达94%以上.其中球体亚微米Cu_2O颗粒对MB模拟废水的降解更为彻底,降解率达97%以上,其一级反应速率常数分别为八面体和正方体Cu_2O的2.10倍和1.58倍.     

4ZnO·B2O3·H2O微米棒的水热合成及阻燃性能

在表面活性剂三乙醇胺存在的条件下,以Zn(NO3)2.6H2O和H3BO3为原料,利用水热反应制备出分散均匀的4ZnO.B2O3.H2O微米棒.利用X-射线粉末衍射、热重-差示扫描量热、红外及扫描和透射电镜对微米棒的物相、组成、表面结构及形貌进行了分析.研究表明:所制备的硼酸锌微米棒分散均匀,直径为0.2~0.5μm,长度为5~10μm;400℃时,添加10%(质量分数)的硼酸锌微米棒可使杨木粉的残炭量比未添加硼酸锌的提高18.69%,极限氧指数达43.2,说明硼酸锌微米棒具有良好的阻燃性能.     

以CuCl纳米棒薄膜为前驱体制备CuS纳米/微米管和CuO纳米/微米晶薄膜

在本文中,以由氯化亚铜纳米棒组成的薄膜为前驱体,分别通过气-固相的硫化和氧化反应获得了由直径150到200纳米,长度达数微米的硫化铜管组成的薄膜和粒径为150到200纳米的氧化铜纳米/微米晶所组成的薄膜。利用XRD,SEM,TEM测试方法对薄膜的晶化度,纯度,形貌及结构特点进行了分析。制备的薄膜具有大尺寸,高比表面积,构筑单元为单晶的特点。研究表明,硫化铜纳米/微米管是通过克肯达尔效应形成的,而氧化铜纳米/微米晶是氯化亚铜与空气反应通过类似于化学气相沉积过程形成的。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3(或Na2S、硫脲)为反应物,制备了硫化铋(Bi2S3)纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

六方相NaDyF4微纳米晶的水热合成

采用水热法合成六方相NaDyF4微纳米晶,考察反应温度、反应时间、F-和Dy3+的摩尔比等对产物晶型和形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样进行表征.结果表明:在水-乙醇-油酸体系中,固定水、乙醇和油酸的体积分别为10、12、6mL,NaOH为0.5g,调整F-和Dy3+的摩尔比值为4、5、7和10,220℃反应72 h,可以得到片状、短棒状、六棱柱状和长棒状等纯六方相NaDyF4微纳米晶.提出了六方相NaDyF4微纳米晶可能的生长机制.     

Ag2Se纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以AgNO3、Na2SeO3或单质硒为反应物,制备了金属硫族化合物Ag2Se纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别对Ag2Se纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Ag2Se纳米晶,主要形貌为不规则的纳米颗粒;同时采用不同硒源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

硒化锌微米晶的制备、形貌及光致发光性能研究

本文利用硝酸锌作为锌源、硒粉作为硒源,采用水热法在不添加任何表面活性剂的情况下制备了ZnSe微米晶.利用差热(TG-DTA)分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对产物进行热稳定性、结构、形貌和光学性能表征.差热结果表明ZnSe微米晶在常温下具有一定的稳定性,在500至600℃之间存在一个很强的放热峰.XRD和SEM研究结果表明,ZnSe微米晶具有闪锌矿结构并且其尺寸大约为4.5μm.从ZnSe微米晶的光致发光谱图中可以看出样品在467 nm处存在一个较强的近带边发射峰,同时存在一个从540 nm至630 nm的很弱的与缺陷相关的发射带,这说明产物的结晶状况良好且具有良好的光致发光性能.     

硬脂酸三乙醇胺酯的生产和应用

一、生产过程硬脂醇和三乙醇胺在高温下发生酯化反应,即生成硬脂酸三乙醇胺酯.具体过程是先采用气流搅拌反应器,用氮气进行鼓泡,同时带出生成的水.然后将硬脂酸与含量为75%的三乙醇胺加入反应器中,重量投料比为2:1.通入氮气,并加热,于2h～3h内升温至130℃,保温反应0.5h.继续升温到140℃～160℃,保温反应较长时间.当确定不再有水分生成和带出时,停止加热,并通入冷却水冷却.待冷至60℃以下时,停止通氮气,放料即得产品.产品质量应符合下列指标外观 棕红色粘稠液体pH值 10酸值≤10mgKOH/g酯含量≥75%二、主要工业应用本品为阳离子表面活性剂,可溶于油类,在水中形成乳化状态,常用作乳化剂,又名乳化剂4H,可与阳离子及非离子型表面活性剂混用.下面介绍用它配制成的几种产品:1.地板蜡(以下均为质量份数)巴西棕榈蜡 32蒙旦蜡 33地蜡 22硬脂酸三乙醇胺酯 12.7水 4002.造纸施胶剂石蜡 85硬脂酸三乙醇胺酯 12水 2003.汽车液体上光油粗晶石蜡 1.5巴西棕榈蜡 2.5蜂蜡 1.5硅藻土 12膨润土 2.5油酸甘油酯 3.5硬脂酸三乙酸胺酯 5白溶剂油 33煤油 2.5水36