合成双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的新工艺

探讨了采用新工艺--水相法合成双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成条件．产品用IR光谱及元素分析表征,并用DTA技术比较了原料及产品的热性能．结果表明,选用30％Na2CO3,溶液,温度控制在60℃,在反应过程中保持反应液pH值为6～7,恒温反应6h后,所得反应产物中锡含量为13.63％,收率可达97.7％,经DTA检测得产品热分解温度为232℃．此外,经理论计算得产品分解反应表观活化能为307.53kJ·mol-1,比作为原料的酯基氯化锡的分解反应表现活化能(111.24kJ·mol-1)大196.29kJ·mol-1,说明所得产品的热性能优于酯基氧化锡．毒性检测结果表明双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)为低毒产品．     

对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯的合成

合成了两种新化合物对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯，结构经红外光谱和^1H核磁共振谱确证。     

α-乙基去氧苯偶姻合成工艺的改进

中间体去氧苯偶姻制备中无需呈固体分离，直接乙基化合成了α-乙基去氧苯偶姻，一次收率52.3%。     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

非甾体抗炎药中间体合成技术研究--N-苄基-N-(甲氧甲酰乙基)-3-氨基丙酸甲酯的合成

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经相转移催化合成N 苄基 N (甲氧甲酰乙基) 3 氨基丙酸甲酯,引入相转移催化技术,以四氢呋喃(THF)为溶剂,三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂,在不影响收率的情况下,缩短反应时间至3h为最优组合。另外考察了溶剂和相转移催化剂对反应的影响。     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸的合成及晶体结构

以均苯四甲酸酐与间二乙苯为原料,合成了未见文献报道的2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶.同时对其进行了元素分析、核磁共振表征和X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.5451(11)nm,b=0.7511(15)nm,c=1.5844(3)nm,α=84.45(3)°,β=85.37(3)°,γ=85.86(3)°,Dc=1.258g/cm3,Z=2,F(000)=258,μ=8.7×10-8nm-1,最终偏差因子分别为R=0.1473,wR=0.2097.分子之间通过相邻分子间形成的O-H…O氢键相连,分子间和内部的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

介绍了用水作溶剂甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DMC)的合成方法 ,通过调节反应体系的pH值来控制加水分解和粘度上升 .讨论了影响DMC质量分数的条件 ,如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的浓度和反应时间 .用红外光谱对目的产物的结构进行了研究     

草酸活性白土催化合成苯乙基苯酚的研究

以苯酚和苯乙烯为原料，以草酸和活性白土的混全催化剂合成了苯乙基苯酚。对催化剂用量、配比、反应温度和投料顺序了对产物收率的影响加以讨论，得到反应最佳条件。实验结果表明，该工艺反应条件温和，无废酸，无设备腐蚀，苯乙基苯酚收率达９９．３％，并与以浓硫酸为催化剂反应作了比较。     

四氟硼酸氯·[三(2-氨基乙基)胺]合锌(Ⅱ)的合成和晶体结构

氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.153 2(3)nm,c=1.103 4(3)nm,α=90.00°,β=102.453°,γ=90.00°,V=1.327 0(7)nm3,Dc=1.671 g/cm3,Z=4,F(000)=680,μ=2.083 mm-1.     

双十二醇磺酰亚胺盐合成与表面活性

用双氯磺酰亚胺 (BCSA)与十二醇作用合成了双十二醇磺酰亚胺 (BDSA) .在BCSA与十二醇的摩尔比为 1∶2 ,反应温度 5 0～ 6 0℃ ,反应时间 2h条件下 ,对BCSA的摩尔收率m达 88.6 % .用NaOH ,KOH和NH3中和BDSA制得BDSA的三种盐 ,三种盐对BDSA的摩尔收率均达 96 % ,用IR ,1HNMR对BDSA及其盐的结构进行了确证 .用电导率法、表面张力法测得三种盐的临界胶束浓度cCMC值均达 1× 10 4 mol/L .结果表明BDSA盐具有较高的表面活性 .     

三对羟基三苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基三苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.     

含氢化诺卜基的叔胺类化合物的合成与结构分析

由cis-氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得cis-氢化诺卜基氯,再分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氢吡啶、吗啉等仲胺反应,合成了6种cis-氢化诺卜基的叔胺,产品GC纯度达95%以上.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱分析表征了它们的结构     

双全氟十二醇磺酰亚胺盐合成与表面活性

用双氯磺酰亚胺 (BCSA)与 1,1 二氢全氟十二醇作用合成了双全氟十二醇磺酰亚胺 (BPSA) .在BCSA与全氟十二醇的摩尔比为 1∶2 ,反应温度 110℃ ,反应时间 1h条件下 ,对BCSA的摩尔收率m达到 90 % .用NH3 中和BPSA制得BPSA胺盐 ,BPSA胺盐对BPSA的摩尔收率m达 86 .6 % ,用IR ,1HNMR对BPSA及其胺盐的结构进行了确证 .用电导率法、表面张力法测得BPSA胺盐的临界胶束浓度cCMC达 1.1× 10 -4 mol/L .结果表明BPSA胺盐具有较高的表面活性     

呋脲苄西林钠的合成新工艺

以2-呋喃甲酸为原料，经酰氯化、酯化合成重要的中间体2-呋喃甲酰异氰酸酯；该中间体与氨苄青霉素无水酸缩合得呋脲苄西林酸，缩合收率为84．4%；呋脲苄西林酸与质量分数4％的碳酸氢钠反应成盐，再冷冻干燥得呋脲苄西林钠，收率为92．8％．     

不活泼芳胺异硫氰酸酯的合成研究

以不活泼芳胺、二硫化碳(CS2)、三乙烯二胺(DABCO)、双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)为原料合成不活泼芳胺异硫氰酸酯,对合成条件进行了研究,在最优的条件下合成了7个不活泼芳胺异硫氰酸酯,收率高达95%,并利用红外、核磁对其结构进行了表征.     

N-(二苯基亚甲基)甘氨酸叔丁基酯的合成(英文)

N-(二苯基亚甲基)甘氨酸叔丁基酯可由邻苯二甲酸酐和甘氨酸分4个步骤制得,且产率可观。此方法的最后一步是二苯甲酮与甘氨酸叔丁酯的缩合反应,以氯化铁六水合物为催化剂,该合成方法方便可行。     

以2,5-二(苯并咪唑亚甲基)环二肽为桥以二(2-苯并咪唑亚甲基)胺为配体的Zn(Ⅱ)双核配合物的合成和量化计算

合成了二(2-苯并咪唑亚甲基)胺及其副产物的混合配体与Zn( )的双核超氧化物歧化酶模型化合物,并对其进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法对其晶体结构进行了测定;以晶体结构数据为依据,采用HF方法在LanL2DZ基组下对桥连双锌配合物的配位正离子进行量子化学计算,结果表明,标题配合物的电子结构有利于该配合物呈现清除超氧阴离子自由基(O2-·)的生物功能.     

环保条件下三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成研究

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,在超声波催化条件下,分别以二氯甲烷、甲苯作为溶剂,合成三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯,结果表明,反应的最佳条件是:当n(CNCl)3/n(TBP)=1:3.1,分别在40℃和75℃时反应10分钟、15分钟,产品的产率可达95%,纯度>98%。