反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.     

溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。     

反溶剂法优化制备高效钙钛矿太阳电池

基于反溶剂一步溶液旋涂法制备FA_0.5MA_0.5PbI₃薄膜,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）对钙钛矿薄膜进行了测试.测试结果表明的反溶剂滴加时间和滴加的剂量对钙钛矿的结晶的晶粒尺寸和表面形貌有显著影响.合适的反溶剂滴加时间基础上合适的滴加剂量可以形成微米量级的钙钛矿晶粒.最终制备的钙钛矿太阳电池的光电转换效率达到最佳为7.42%.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

重结晶法制备次氯血红素

以氯化血红素为原料, 经间苯二酚还原, 合成了次氯血红素. 采用多次重结晶方法, 使所得的次氯血红素质量分数大于95%, 收率大于85%.     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂,CO2为反溶剂,利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂,在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果,制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．     

超细硫酸钡制备的研究

讨论了超细硫酸钡的性质和用途．通过实验研究,找出了利用沉淀法制备超细硫酸钡的最佳工艺条件．在温度不超过５０℃,过饱和度大于１．１×１０－２ｇ／Ｌ时,适宜的搅拌强度,使用喷雾干燥的方法,制备出了粒径在４０～１００ｎｍ范围的硫酸钡粒子．     

用阴极沉淀法制备超细金属氧化物粉体

针对超细氧化物粉体制备条件苛刻、体系复杂等问题,对阴极沉淀制备氧化物方法进行研究。采用自制的以阴离子渗透膜为隔膜的两室电解装置,在阴极电流密度为50~150 A/m2时,对热解Ti3+、Mg2+及两复合离子的阴极沉淀物进行对比分析实验,探讨分散剂、电流密度、溶液pH值等因素对氧化物形貌和粒度的影响。结果表明:三种沉淀均能得到粒度较均匀的超细氧化物,易于水解沉淀得到的TiO2粒度随电流密度增加变化不明显,经过热解氢氧化镁得到的MgO,其粒度随电流密度增加呈增大的趋势,而复合离子氧化物的粒度更接近同条件下得到的MgO粒度。添加分散剂前后制备的氧化物颗粒形貌未见明显变化。该方法具有一定的通用性,通过金属离子沉淀、热解可以得到粒度较均匀的超细氧化物。     

沸腾回流均相沉淀法合成超细粉体TiO2

采用沸腾回流均相沉淀法，以不同浓度的TiCl4和尿素为原料，制备出超细粉体TiO2，并利用STM及XRD对其进行表征．结果显示TiO2颗粒呈球状，一次粒径为29-34nm，TiCl4浓度较大时TiO2以金红石型为主，TiCl4浓度较小时TiO2为锐钛型、金红石型的混晶．     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒

将膜分散技术应用于超细颗粒的制备过程,以氯化钡和硫酸钠为原料制备硫酸钡为例,对于膜分散沉淀法制备超细硫酸钡颗粒的影响因素进行了研究,并将膜分散沉淀法与直接搅拌沉淀法相比较。研究结果表明:在同样的反应条件下,直接搅拌沉淀法得到的颗粒成片状,粒度在0.3～1.0 μm;而膜分散沉淀法得到的颗粒球形度好,平均粒径在10～100nm。膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒粒度小,粒径分布窄,单分散性好;硫酸钡颗粒粒度随硫酸钠浓度的升高而迅速降低。在膜分散沉淀过程中无需进行搅拌。该方法与直接沉淀法相比具有能耗低、可连续操作、以及粒径可控的优点,是一种高效新型的超细颗粒制备方法。     

用油包水型微乳液法制备超细硫酸钡颗粒

纳米颗粒的制备是一个重要的纳米技术。利用油包水型微乳液法成功制备了硫酸钡纳米颗粒。研究了表面活性剂种类、表面活性剂用量、反应物浓度对超细颗粒大小的影响。实验结果表明:微乳液法制备的纳米颗粒直径大约都在10～90nm之间,且分布窄,单分散性好。实验发现:使用TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)做表面活性剂比Tween80(聚环氧乙烷失水山梨醇单油酸酯)和Span80(失水山梨醇单油酸酯)合适;而且随着表面活性剂用量增加,超细硫酸钡直径变小,但随着反应物浓度的上升颗粒直径增大。最适工艺条件为:55mL环己烷/30mLTritonX-100/15mL正己醇/10mL0.1mol/L氯化钡溶液。     

Propertices of Fe－Si alloy ultrafine particles pre－pared by the Gas－evaporation

ＰｒｏｐｅｒｔｉｃｅｓｏｆＦｅ－Ｓｉａｌｌｏｙｕｌｔｒａｆｉｎｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｅ－ｐａｒｅｄｂｙｔｈｅＧａｓ－ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎＬｉＪｉａｎ￣１；ＸｕＪｉａｎｆｅｎｇ￣２；ＺｈｏｕＴｉｅｊｕｎ￣２；ＧｕｏＺａｉｂｉｎｇ￣２１（Ｄｅｐａｒｔ...