用原子吸收法测定深海及河沉积物中镉和铅的酸溶法研究

用硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物分解沉积物试样,可将有机物和硅酸盐完全除去,继在清液中以火焰原子吸收法测定镉和铅。本法用NB8标样检验,准确度良好。在试样中加镉、铅标准液测定,其回收率为95～103％。用本法分别测定了多种沉积物试样,其变异系数均小于10％。     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

酸溶弹溶样—原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性。对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10％;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10％。     

铅、镉、锌示波极谱连测

<正> 铅、镉、锌在10%的氯化钙底液中,用盐酸羟胺还原高价铁和除氧、不用加任何消峰剂均有良好波形.其波高与浓度呈良好线性关系.铅、镉、锌的半波电位(对饱和甘汞电极)分别为-0.45V,约-0.65V,和-1.04V.在此底液中测定铅已被广泛采用、这里不做赘述.在此底液中同时进行镉、锌的测定作了一些实验,经过一段的生产实践,效果良好.     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

铜、锌、铅和镉在淀山湖沉积物上的吸附特性

该文研究了铜、锌、铅和镉等四种重金属在淀山湖沉积物上的吸附特性,研究发现淀山湖沉积物对Cu、Zn、Pb和Cd的吸附符合Langmuir模型.沉积物对重金属饱和吸附量和重金属在沉积物-水两相中的分配系数的大小顺序均为Zn>Cu>Pb>Cd,表明锌和铜比铅和镉更容易迁移入沉积物.     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

基于分式析因设计(分辨度Ⅳ)的沉积物中镉与多种污染物竞争吸附规律

为揭示重金属(铅、锌、铜、镍、镉)与农药(阿特拉津、马拉硫磷、扑草净、晶体乐果、甲霜灵)在沉积物中共存时的复合污染规律,以镉为目标污染物,采用由BP神经网络模型预测的部分折叠实验及区组辅助的分辨度为Ⅳ的210-5分式析因设计,研究上述污染物因子的浓度主效应以及其二阶交互效应对目标污染物在沉积物上吸附的影响。研究发现,对分辨度为Ⅳ的210-5分式析因设计追加低水平部分折叠实验设计,可有效区分与目标污染物镉有关的二阶交互效应别名;其中,对镉在沉积物上的吸附有显著促进作用的主效应因子依次为:镉、镍;二阶交互效应依次为:镉×晶体乐果、镉×阿特拉津、铜×镉、镉×镍、马拉硫磷×晶体乐果、锌×铅、铜×铅。具有抑制影响的主效应因子依次为:铅、马拉硫磷;二阶交互效应依次为:锌×马拉硫磷、阿特拉津×马拉硫磷、镍×马拉硫磷、镉×马拉硫磷、铅×镉、镉×扑草净、铜×锌、铅×阿特拉津、锌×镉。镉的浓度主效应对镉在沉积物上的吸附的协同作用贡献率达到23.60%,而马拉硫磷的浓度主效应及其参与的二阶交互效应对镉吸附能力的拮抗作用贡献率达到22.67%。此外,与追加低水平部分折叠实验设计前相比较,对目标污染物在沉积物上吸附影响的协同作用贡献率由66.44%降低到57.49%,而拮抗作用贡献率由33.56%增加到42.51%,说明无别名结构的污染物二阶交互效应对目标污染物的复合污染不容忽视。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

同位镀汞差示脉冲溶出伏安法对铅镉的同时测定

报道在氯化铵底液中利用同位镀汞的方法研究铅镉的溶出伏安曲线,铅镉两元素峰电位分别为-0.472V和-0.672V,峰形好,干扰少,可用于茶叶样品中铅镉含量的同时检测.     

共沉淀富集法测定铁渣、钴渣、铜渣中的微量铅

研究了以锆作捕集剂,用共沉淀捕集分离,用原子吸收分光光度法测定铅的方法。实验结果表明,在ｐＨ为８．５～１０,甚至在过量氨的溶液中,均能定量捕集铅;捕集剂锆的用量为２～６ｍｇ均可。本法适用于测定铁渣、钴渣和铜渣中铅含量为０．００１％～０．０５％的试样。在实验条件下,铅的回收率为９８％～１０４％,对不同含量的试样测定的结果表明,其变异系数为０．９５％～２．２５％。     

萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后，用APDC-DDTC-IBK体系萃取富集试液中的铅，利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量．考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1．5％-2．6％，回收率为98．2％-102．1％．     

考洲洋表层沉积物的重金属含量及其污染分析

用原子吸收光谱法测定了南海东北部考洲洋表层沉积物中重金属的含量，各测站镉和铅含量超标率分别达到91.7%和50%，铜、锌含量未见超标，镍含量较低，比较和回归分析表明，考洲洋表层沉积物重金属含量在广东沿海居中等水平，并表现出同源相关关系，元素相关图显示，考洲洋表层沉积物尚未受人为来源镉和铅的影响。