富勒烯晶体的液相生长和形貌

进行了不同条件下富勒烯晶体的液相生长，探讨了它的生长过程，分析了生长富质量晶体的条件，获得了宏观量级的单晶；用扫描电镜研究了所出现的各种形貌，并用透射电镜分析了晶体的结构，有完整无缺陷的单晶生成。     

C_(60)单晶制备和微观机制

Ｃ６０单晶制备中的粉末残留问题是影响该实验成功和单晶品质的一个重要问题．我们经过大量实验，研究出一种在高真空管式炉中生长出较好质量单晶的工艺条件，克服了粉末残角问题．还对这一工艺中单晶生长的动力学非平衡过程的微观机制进行了分析，为制备大的Ｃ６０单晶提供了理论依据．此工艺也为制备其它材料的单晶提供了一个可借鉴的实验方法．     

N-乙基壳聚糖的单晶

用光固化法制备N—乙基壳聚糖／聚丙烯酸复合膜．在复合膜中观察到单晶和悬挂着单晶片的微纤．单晶的长和宽约为300-400nm，比常见的品粒尺寸小得多．与通常单晶的极稀溶液制备条件不同，该单晶是在复合膜中形成的．水的诱导结晶作用和体系的高浓度形成了一种几乎是无限缓慢的结晶条件，单晶正是由于这样条件才能得以形成。     

镍基单晶高温合金蠕变机制研究进展

 叶片在服役过程中主要承受〈001〉轴向的离心载荷，由离心应力导致的蠕变损伤是叶片的主要失效机制之一。基于单晶叶片的典型服役条件，总结了国内外关于高温低应力和中温高应力蠕变变形损伤机制的研究现状，指出深入开展含典型缺陷单晶高温合金蠕变行为、氧化和热腐蚀对单晶合金蠕变-疲劳变形损伤机制影响研究十分必要。     

Pr3Co单晶的Czochralski pulling法制备研究

笔者对用Czochralski pulling法制备Pr3Co单晶的生条件进行了研究，首次用此法成功地制备了Pr3Co单晶，为研究其物理特性提出了必要条件。     

KBr:Pb~(2+)单晶中x辐射致色心的吸收光谱研究

利用吸收光谱技术研究了掺铅溴化钾单晶中辐射致缺陷随x辐照剂量及锻烧温度的变化。作为对比,文中对纯KBr单晶在相同的实验条件下进行了平行的实验测量。     

半导体材料晶片加工应力控制研究

晶片在加工过程中要经过滚磨、切割、倒角等工序才能实现由单晶锭到单晶片的过程，并保持一定的直径和获得参考面。这一系列的机械加工过程中会对单晶造成不同程度的损伤，改变单晶内部应力。通过对单晶滚磨、切割、倒角等加工过程的研究，定性分析了单晶应力产生的原因，通过调整关键工艺参数，使晶片应力得到有效的控制。     

DD3单晶高温合金疲劳－蠕变复合作用下的形变特点

研究了ＤＤ３单晶高温合晶在疲劳－蠕变复合作用下的材料形变特点，分析了ＤＤ３单晶在不同的交变应力和平均应力的组合下材料的动态变形曲线特点，建立了在９３０℃此单晶的疲劳－蠕变交互作用变形类的断裂特征图。研究发现ＤＤ３单晶合金断裂特征图Ｆ区具有较宽的应力范围，而Ｃ区则具有相对较窄的应力范围。这表明ＤＤ３单晶合金具有相对较强的抗蠕变能力和相对较弱的抗疲劳能力。     

无水无氧条件下的单晶制备方法

本文报导了无水无氧条件下的单晶制备方法，主要有液体扩散法、气体扩散法和降温法．实验表明这些方法具有良好的效果，且可使用于对空气不敏感化合物的单晶制备     

优质硒酸三甘氨酸单晶的生长和性质

研究了TGSe 单晶原料合成条件,发现硒酸中的少量亚硒酸是溶液中析出硒的根源。利用H_2O_2处理含亚硒酸的溶液,可使其全部转化成硒酸。还报导了TGSe 优质单晶的生长条件和它的介电、热电性能。在使用温度低于15℃条件下,它是一种优于TGS 的良好材料。     

具有多重互穿结构的配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n

采用1,2-二（4-吡啶）乙烯,硫氰酸铵和乙酸钴在水热条件下合成了配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n（bpe=1,2-二（4-吡啶）乙烯,CNS=硫氰酸根）,并通过元素分析、x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属四方晶系,空间群为14;晶体学参数：α=1．5897nm,b=1．5897nm,C=1．5446nm;β=90°,V=3．903nm^3,Z=4,R1=0．0784,wR2=0．1908。晶体的基本构建基元包含一个钴（Ⅱ）原子,四个1,2-二（4-吡啶）乙烯,两个无序的硫氰酸根,其中每个Co（Ⅱ）原子与四个1,2-二（4-吡啶）乙烯相连形成了具有菱形格子的[4,4]二维网,有趣的是,沿C轴加角为90。的的二维网又互穿构筑了2D→D的配位聚合网络。     

用高效液相色谱法研究钴(Ⅲ)二烷基二硫代氨基甲酸螯合物的配体交换反应

本文采用高效液相色谱法研究了Co(R_2DTC)_3螯合物配体之间的交换反应。这个反应多年来一直认为其反应速率低慢,以致很难检测到有交换产物生成。实验结果表明,用极性有机溶剂,在水相处于酸性情况下萃取螯合物,则可进行反应。提出了反应机理。温度较高时,例如55℃,螯合物在交换反应同时自身部分分解。     

新型单桥配合物[Co_2(ABTC)(Phen)_2(H_2O)_6]·2H_2O的合成及晶体结构

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(Phen)为配体,采用常规溶剂挥发法合成了新颖单桥配合物[Co2(ABTC)(Phen)2(H2O)6]·2H2O(1),经过X-射线单晶衍射和元素分析对其晶体结构进行表征.1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),其晶胞参数:a=2.189 3(7)nm,b=0.801 3(3)nm,c=2.603 8(8)nm;α=90.00(°),β=108.369(5)(°),γ=90.00(°);V=4.335 06(762)nm3,Z=22,Dc=1.036 21g/cm3,F(000)=140 1,GOF=1.052,R1=0.097 6,WR2=0.128 8.1中的Co(Ⅱ)与ABTC中的一个羧基氧原子、三个水氧原子、啡啰啉的两个氮原子配位形成了六配位的八面体几何构型桥连配合物.通过两个游离的水分子和配位水分子之间的氢键作用,堆积成了三维超分子结构.     

新型钴配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O的合成及其晶体结构

以顺-4-环己烯-1,2-二羧酸(chedc)、3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4'-bpt)、六水合硝酸钴为原料,通过室温条件下自然挥发得到一个单核Co(II)的配合物[Co(chedc)(4,4'-bpt)_2(H_2O)_3]NO_3·H_2O(1),其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征.晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.198(2)nm,b=1.361(3)nm,c=2.202(4)nm,β=92.65(3)°,V=3.584(12)nm3,Z=4,Dc=1.499 g·cm-3,F(000)=1676,R1=0.0627,ωR2=0.1190.     

主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬

由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。     

配合物单电子转移反应的电子传递系数计算

本文用ＩＮＤＯ／２—ＭＯ法和ＩＡＤＯ法计算了一些过渡金属离子六水合物和六氨合物单电子转移反应的电子传递系数，计算结果与实验值相符，这不仅表明两种计算方法行之有效，还可以根据电子传递系数的计算值和反应速率常数的实验值以求得单电子转移反应自由能变化的热力学函数．     

Syntheses, crystal structure and magnetic properties of Rm+nCo5m+3nB2n

The phase relations at the 600℃ and 700℃ isothermal sections of the ternary systems R-Co-B for R= Nd, Pr and R = Sm, Gd respectively were summarized in this paper. For Rm+ n Co5m+3n B2n, two new types ofcompounds R3Co13B2(R=Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er, Y) (m=2, n=1) andR5Co19B6(R=Pr, Nd) (m=2,n = 3 ) were synthesized by utilizing the principle of structural combination. Their crystalstructures and easymagnetization direction were determined by X-ray powder diffraction, and structures were refined by the Rietveldmethod. The Curie temperature Tc, saturation magnetization M8 and anisotropic field HA of the new compounds weremeasured using a vibrating-sample magnetometer, an extraction sample magnetometer and M(H) - H curves of samplesin different magnetization directions respectively. The Tc and Ms of Rm + n Co5 m + 3 n B2n increase with increasing values of mat a given n value. HA increases with an increase in n when m is kept invariable. The effects of the substitution of Ni for Co on the magnetic properties of Nd13 Co15- x Nix B2 were also investigated. It was found that TsR decreased monotonously as the concentration of Ni increased, and at x = 3 the easy magnetization direction becomes axial at room temperature. The relations between crystal structure and magnetic properties of Rm + nCo5m+ 3nB2n and the possible routes of synthesizing permanent magnetic materials are also discussed.     

一个新的二维CoⅡ配位聚合物[Co（3-pna）（L）]的晶体结构和性质

以3-吡啶基烟酸酰胺(3-pna)和1,4-环己烷二羧酸(H2L)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个新的二维配位聚合物:[Co(3-pna)(L)],并利用元素分析、IR和单晶X-射线衍射技术确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明:该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=12.159 4(8),b=15.994 8(10),c=18.482 3(12),Z=8,V=3 594.6(4)3,Mr=428.30,Dc=1.583 g/cm3,F(000)=1 768,μ=0.993 mm-1,S=1.003,R=0.0492,wR=0.229 2.晶体结构分析表明,配合物中的CoⅡ与两个3-pna配体、三个来自不同L阴离子羧基配位.相邻的两个CoⅡ通过两个桥联配位的羧基连接成双金属结构单元,该双金属结构单元通过四个L阴离子和两对3-pna配体拓展成二维6连接配位聚合物.     

正极材料Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)1-xCrxO2的合成与表征

采用草酸盐共沉淀法合成一系列的Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)_1-xCr_xO₂正极材料(0 ≤x ≤0.1),用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析合成产物的晶体结构及表面形貌;利用充放电仪测定了产物的电化学性能.结果表明,合成的Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)_1-xCr_xO₂( x = 0.01,0.03,0.05,0.07) 均保持α-2NaFeO₂ 层状结构相,属于空间R3m点群.Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)_0.95Cr_0.05O₂的电化学性能最佳,首次放电容量达158.6 mAh/g,在2.5～4.5 V区间30次循环后比容量衰竭率仅为3.92%.Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)_0.95Cr_0.05O₂和Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)CrO₂ 的电极阻抗变化不同,进而影响其电化学性能.     

反相高效液相色谱法测定痕量钴和镍

在ＫＩＯ４存在下，新有机试剂２（－２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚与Ｃｏ（Ⅲ）和Ｎｉ（Ⅱ）反应形成水溶性、紫红色１∶２配合物而被保留在Ｃ１８硅氧烷键合固定相上，用含有７．５ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸铵的甲醇－丙酮－乙醇－水（２７∶１６∶５∶５２，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在５２５ｎｍ处检测，Ｃｏ（Ⅲ）－和Ｎｉ（Ⅱ）－ＢＴＡＳＰＡＰ配合物在４ｍｉｎ内获得完全分离。最小检测量分别为０．２ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法应用于铝合金试样中钴、镍的分离测定。