连续流动法测定新鲜烟叶中的直链淀粉和支链淀粉

烟叶中直链淀粉和支链淀粉的含量与烟叶的品质和产量有着重要的关系,检测新鲜烟叶中淀粉含量,对于掌握烟株生长和烟叶品质有重要意义.直链淀粉和支链淀粉是烟草中较难测定的成分.研究以高氯酸为提取剂,建立了一种快速、准确测定新鲜烟叶中直链淀粉和支链淀粉的分析方法.方法的操作步骤是,采用液氮研磨剪碎的鲜烟叶,用乙醇-饱和氯化钠溶液脱色,40%高氯酸溶液提取,直链淀粉采用在线氢氧化钠碱液分散二次进样显色,选择波长600 nm的滤光片,支链淀粉采用直接进样显色,选择波长570 nm的滤光片,连续流动法测定烟草中2种淀粉含量.直链淀粉和支链淀粉的检出限分别为0.49 mg/g和0.37 mg/g,平均回收率分别为111.97%和104.41%.方法对两种淀粉的相对标准偏差均在5%以内.     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量，方法检测限为3．0mg／L，相对标准偏差为1．6-2．1％，标准回收率在95～105％之间。新方法用于几种烟草样品中淀粉含量测定，结果令人满意。     

连续流动分析技术在烟草分析中的应用

连续流动分析法凭借操作简便,测定快速、批量检测、定量准确等优势,在烟草及烟草制品的检测汇总中有着广泛的应用。该文综述了连续流动分析技术的发展概况,总结了连续流动分析仪在烟草分析中的应用。     

不同连续流动分析仪在烟草化学分析中的应用比较

本文以水溶性糖测定为例,选择烟草中常用的三种连续流动分析仪介绍并比较了仪器分析方法之间的异同。通过对样品测定结果的比较,表明各连续流动分析仪测定结果的精密度均满足要求;仪器自带方法之间存在一定的系统误差;在同一检测标准下,三种型号的连续流动分析仪对烟草水溶性总糖的检测结果无显著性差异。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.     

根瘤化对烟草不同叶位叶片中糖的影响

作者对人工诱导结瘤烟草和未结瘤烟草不同叶位叶片中的总糖及可溶性糖、淀粉和粗纤维进行了测定．结果表明：它们的含量都随叶位不同而并，前者高于后者，但下叶位叶片中的粗纤维含量例外。这种分布可能与叶片细胞的生理状态和结瘤有关。     

3,5-二硝基水杨酸吸光光度法测定马铃薯淀粉废水中还原糖含量

测定马铃薯淀粉生产废水中的还原糖含量,可对研究如何降低马铃薯淀粉生产废水中的有机物,减轻废水对环境的污染,实现淀粉生产废水的循环利用提供理论依据.建立了用3,5-二硝基水杨酸(DNS)吸光光度法测定马铃薯淀粉废水中还原糖含量的方法.用DNS测定其还原糖含量,并与其他测定方法对比,实验证明此方法准确度高,选择性及重现性好.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

抗性淀粉及其在春小麦种质资源中含量的测定

参考AOAC2002.2的方法结合实验室的条件加以改进,并用该方法对国内外100份春小麦种质资源进行了测定,结果表明小麦籽粒中抗性淀粉平均含量为2.11%.在所测定的100份春小麦品种中抗性淀粉含量较高的有13个,其中新疆品种近半.对这100份春小麦种质资源按抗性淀粉含量的差异进行聚类分析,分成高、中、低三类,并对其进行方差分析,结果表明这100份春小麦抗性淀粉的含量在品种间差异达极显著水平.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

电位滴定法测定烟草中氯含量分析条件的探讨

为了快速测定烟草中的氯含量,以1%HNO3溶液为萃取剂,硝酸银标准溶液为滴定剂,采用电位滴定法测定烟草中氯含量.试验比较了提取剂用量、提取时间、搅拌速度、乙醇加入量、温度等对测定结果的影响.通过一系列实验,最终找到了电位滴定法测定烟草中氯含量的适宜条件。在此条件下,方法的标准加入回收率为90.8%～107.9%,RSD为0.54%～2.12%.该法准确、简便,可用于烟草中氯含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.     

烟草中2种多酚的HPLC测定方法

提供了 1种可行的用于烟草中的绿原酸和芸香甙测定的HPLC方法 .采用梯度洗脱 ,可在 1次分析中同时测定 2种多酚 ,且分析周期仅为 40min .本方法的回收率为 95 %～ 10 5 % ,精密度为 2 .5 % ,检测极限为1.5× 10 -8g·mL-1.     

悬浮液进样--火焰原子吸收分光光度法测定烟草中的钾

将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮于琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5nm的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾含量的定量测定.结果表明悬浮液进样-火焰原子吸收法用于测定烟草中的钾,方法简单、快速,与标准加入法结合,测定结果准确.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

样品放置时间对连续流动法测定烟草常规化学成分结果的影响

为提高连续流动分析仪测定烟草常规化学成分(总糖、还原糖、氯、钾)数据的准确性和可用性,对处理后样品放置时间对测定结果的影响做了研究.结果表明放置时间在24h以内检测结果无显著差异,放置时间超过24h总糖,还原糖的测定结果差异显著.     

流动分析法测定烟草中蛋白质含量前处理方法的改进

为提高烟草中蛋白质的分析速度,对流动分析法中蛋白质的前处理过程进行了改进,即用萃取除可溶性氮代替加热.并对检测结果进行了比较,结果表明:用萃取代替加热在批量检测时可大幅减少操作强度,蛋白质的回收率为94.9%～102.9%,变异系数小于2.77%;检测结果与文献方法无显著性差异,可用于批量烟草样品中蛋白质含量的快速分析.     

连续流动分析法测定烟草中的氨

用ALLIANCE型自动分析仪测定烟草中的氨,并在测总氮反应模块的基础上,依氨含量测定原理,在不增加任何设备的情况下,只更改反应试剂,实现总氮和氨含量测定之间的切换。该方法具有简单、高效、重复好等特点,适用于各种烟草样品中氨含量的测定。