匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.     

高效液相色谱法测定蓄中烟酸的含量

建立用高效液相色谱法测定萹蓄中烟酸含量的方法.色谱柱为KromasiL C1（84.6mm×250mm,5μm）柱;流动相为甲醇-磷酸二氢钾的缓冲溶液（用磷酸调节PH值至6.5）,（90：10）;流速0.5mL.min-1;检测波长266nm;柱温20℃.烟酸在0.50～2.50mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率98.29%,RSD=1.23%（n=5）,萹蓄中烟酸的含量为43.40μg.g-1.本方法简便、准确、适用于粮食、植物和中药中的烟酸含量测定.     

黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

HPLC测定妇炎净软胶囊中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定妇炎净软胶囊中阿魏酸含量的方法。色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸(35:65);流速1ml.min-1;检测波长:320nm。阿魏酸的线性范围是0.05055～0.4044μg(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=1.45%(n=5)。本方法简便、快捷、结果准确,可用于妇炎净软胶囊的质量控制。     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

HPLC法测定蒙药巴特日七昧丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.应用Sphefisorb C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃.结果:没食子酸在0.102μg～0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴 特日七味丸中没食子酸的含量测定.     

微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中的芸香苷

研究了用微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中芸香苷.样品中的芸香苷用80%甲醇加热回流提取,以WatersXterraTMRP18(1 0×30mm,2 5μm)色谱微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,样品芸香苷在1 0min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法可用于贯叶连翘中的芸香苷的测定.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.