天然气中SF_6等多种氟化物气体示踪剂的气相色谱检测

为了监测气驱油藏中的气体示踪剂,利用GC/ECD建立了一种分析天然气中多种氟化物气体示踪剂的方法。该方法选用GDX-104色谱柱,排除了样品中空气峰对检测的干扰,通过正交试验优化最低灵敏度组分的检测条件,并以此作为同时检测天然气或空气中多种气体示踪剂(SF_6、CF_2Br_2和C_4F_8)的条件,其中SF6、CF_2Br_2和C_4F_8的检出限分别为1×10~(-6)、1×10~(-5)和1×10~(-3)μg/L,重复进样7次的相对标准偏差不大于7%。通过对中原油田天然气驱油藏的气体示踪剂的监测,得到了示踪剂的产出曲线,弄清了该区块的非均质性和注采井的连通关系。该检测方法快速、简便,所需样品量少,可实现多种示踪剂同时检测,不仅适用于天然气中微量气体示踪检测,而且适用于大气环流的微量气体示踪检测。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5～75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.     

1,3-金刚烷二甲酸的气相色谱分析及组分鉴定

对1,3-金刚烷二甲酸样品甲酯化后,采用毛细管气相色谱法进行组分分离及鉴定,以聚甲基硅氧烷(DB-1)为固定液,100~150℃程序升温,分离效果良好.对色谱图中的几个主要组分进行了鉴定.方法简便、快速、准确,适用于生产过程控制及产品质量的分析.     

矿物组分对混合酯水解及生烃的催化作用

选择十六烷酸甲酯和十八烷酸甲酯组成的混合酯为模型反应物,考察低压下矿物低温催化混合酯水解及生烃的影响因素,并进行活性评价.先考察6种天然矿物和7种未熟烃源岩低温催化酯水解及生烃的作用,然后对天然矿物组分与未熟烃源岩就低温催化混合酯水解及生烃的作用进行关联,再考察不同比例复配的黏土和碳酸盐矿物的低温催化酯水解及生烃的作用.实验结果表明:未熟烃源岩低温催化混合酯水解及生烃率的趋势与6种天然矿物含量加权处理关系较好;不同比例复配的黏土矿物和碳酸盐矿物体现了不同的催化作用,在确定的实验条件下黏土矿物与碳酸盐矿物质量比为1:1时生烃效率最高.     

椰子油为原料酶法制备脂肪酸甲酯

以椰子油为原料利用固定化Candida antarctica sp.99-125脂肪酶转酯化制备了脂肪酸甲酯。分析了椰子油的脂肪酸组成,并测定了椰子油平均分子量,考查了关键因素对反应的影响及反应历程。实验结果表明:椰子油平均分子量为655.27;最优反应条件为:酶最小加入量为20%,水加入量为15%,正己烷加入量为4mL/2 g椰子油。此反应条件下原料油转化率达到90%。     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

反相纸层析法分析油菜籽脂肪酸染色方法的研究

通过对纸层析法分析油菜籽脂肪酸过程中染色方法(以醋酸铜一红氨酸染色为对照)的研究，结果表明：O.001MKMnO4溶液及Ⅰ2熏蒸法等四种染色方法均可染色。但KMnO4溶液染色时间最短；Ⅰ2熏蒸法可操作性强。用这两种染色方法分析油菜籽脂肪酸组成及芥酸的高低，与对照结果一致，操作更加简便，可以代替对照染色，满足快速筛选的需要。用1.O％K3[Fe(CN)6]和2.O％FeCl3等体积混合液、Cu(Ac)2—1.0％K3[Fe(CN)6]和2.0％FeCl3等体积混合液染色；与对照分析油菜脂肪酸组成及芥酸的高低，结果一致，但与背景颜色反差小，效果一般。     

毛细管气相色谱法分析烟叶中的低级脂肪酸

用毛细管气相色谱法分析了中国不同地区不同等级的烤烟烟叶中Ｃ１ —Ｃ８ 低级脂肪酸的含量,结果发现,质量好的烟叶比质量差的烟叶所含低级脂肪酸总量要高一些,一些脂肪酸能减少烟气的刺激性使烟气柔和。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

氯乙酸样品酸化预处理对其气相色谱分析的影响

研究了气相色谱法分析氯乙酸样品时酸化过程对分析结果的影响,研究表明,采用阳离子交换树脂作酯化反应催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,氯乙酸样品和过量甲在368K下能快速酯化,酯化后的样品仅需简单过滤便可进行色谱分析,该方法操作简便,数据可靠,能快速测定氯乙酸样品,可用于氯乙酸生产的中控分析。     

用电泳和高效液相色谱法检测水牛乳中掺入的普通牛乳

本研究的目的是建立检测水牛乳中掺入普通牛乳的方法．在德昌水牛乳中添加不同比例的普通牛乳,用电泳或高效液相色谱分析乳清蛋白组成,根据乳中β-乳球蛋白在水牛与普通牛之间的差异,可准确鉴定水牛乳中掺入的普通牛乳．聚丙烯酰胺凝胶电泳方法能检测到掺入的1％的普通牛乳;反相高效液相色谱法能在30min内检测到掺入的10％的普通牛奶．本研究为水牛乳的质量监控提供了可行的技术手段．     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析油脂食品中多种邻苯二甲酸酯类化合物残留

利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的峰面积定量,以化合物的保留时间、精确质量数及谱库检索定准确性。23种化合物在线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,23种化合物的定量限(S/N=10)为0.05~0.1mg/kg,在0.1~5.0mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于14%。该方法简便、快速、灵敏,可以应用于油脂类食品中23种邻苯二甲酸酯类的同时检测。     

聚乙二醇葡糖苷脂肪酸酯合成及性质研究

以葡萄糖、聚乙二醇（PEG）和高级脂肪酸为原料,通过缩醛化、酯化等步骤,合成了一种新型的非离子表面活性剂－－聚乙二醇葡糖苷脂肪酸酯。考察了催化剂、反应温度和乳化剂对酯化反应进程的影响。结果表明：以氧化锌或氢氧化钠为催化剂,反应温度为180℃,可获得较高的反应速率;加入乳化剂可有效促进两相体系混合,防止糖苷焦化,用电喷雾质谱（ESI－MS）对酯化产物结构进行了表征。测定了一系列酯化产物的酸值、羟值、皂化值和HLB值,研究了表面活性与分子结构的关系。表面活性剂的亲油基碳链增长,临界胶束浓度（ccm）呈降低趋势;亲水基中乙氧基数（EO）增加,临界胶束浓度呈增加趋势,表面张力降低的能力亦下降。     

高效液相色谱法测定胃可安胶囊中甘草酸含量

采用高效液相色谱法,对制剂中甘草所含甘草酸的含量测定进行了研究。实验结果表明,本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定凉粉草中熊果酸的含量

试验建立了高效液相色谱法测定凉粉草熊果酸含量的方法.采用C18柱.流动相为甲醇.流速为1 mL·min-1,检测波长为210 nm.进样浓度在O.003 2～O.032 mg·mL-1范围内线性关系良好.平均回收率为91.9%.试验结果显示.凉粉草中含有熊果酸.并测得不同样品的熊果酸含量3.911～3.915 mg·g-1之间.     

液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究

参照美国标准方法在国内建立了饮用水中氯消毒副产物三卤甲烷的液液萃取毛细管气相色谱测定方法,其检测限、加标回收率、精确度都达到美国标准方法的要求,好于国内顶空进样标准方法(GB5750-1985).并且以甲基叔丁基醚为萃取剂,改进了原方法的升温程序及用硫酸钠代替氯化钠,使测定方法具有准确性高、可靠、测定过程更简便等优点.     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸的不确定度分析

根据测量不确定度的评定理论,通过高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸含量,分析了整个测试过程中的不确定度来源,探讨了测试方法中苯甲酸的不确定度评价方法,为高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸含量的不确定度评价提供参考。     

异氰酸异丙酯的气相色谱分析

用聚乙二醇 2 0 0 0 0为固定液 ,醋酸丁酯为内标物 ,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对异氰酸异丙酯进行定量分析 ,方法标准偏差为 0 .1 0 % ,平均回收率为 1 0 0 .3 % .