胡椒酸丁二醇单酯的合成及其降血脂作用研究

以蒙药药材荜茇为原料,经过分离、纯化得胡椒碱,进一步水解得胡椒酸.以胡椒酸和丁二醇为原料合成了胡椒酸丁二醇单酯,经13CNMR、1HNMR、UV、IR、EA表征后确证结构并做了一般药理实验,实验结果表明目标化合物具有良好的降血脂活性.     

新型类维A酸锡酯的合成、结构表征及其体外抗癌活性

用二正丁基氧化锡和类维生素A酸以摩尔比1∶2和1∶1反应,合成了两个系列的新型类维生素A酸二正丁基锡酯化合物3a~3d和4a~4d,并利用(1H,13C,119Sn)NMR和IR表征了这些化合物的结构,确定了化合物3a~3d是通过单齿配位形式与锡原子结合而成的五配位三角双锥型的配合物化合物,而化合物4a~4d的结构中存在着一个锡氧四元环,分子中的酯基为二齿配体,锡原子都是六配位扭曲八面体构型.生物活性测试表明:该类化合物对宫颈癌细胞(Hela)、肝癌细胞(LCC)、肺癌细胞(A549)等癌细胞都具有较好的抗癌活性.     

芳香型二丁基锡双羧酸酯的合成、表征及抗癌活性研究

用二正丁基氧化锡和取代芳香单羧酸以1∶2摩尔比反应,合成了10个芳香型二正丁基锡双羧酸酯n-Bu2Sn(OOCAr)2(3a~3j).利用1H NMR,119Sn NMR和IR等对这些化合物进行了表征.并用X-射线单晶衍射测定了其中化合物3b和3e的晶体结构.3b和3e晶体中锡原子配位数均为6,形成了严重扭的曲八面体几何构型.3b和3e均存在分子内及分子间氢键作用,3b中氢键作用较弱,在生物体系中比3e更易释放出游离态R2Sn2 ,易与癌细胞的DNA结合,具有更好的抗癌生物活性.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

β-烷氧羰基乙基二氯化锡黄原酸酯的合成、表征及抑菌活性

利用β-烷氧羰基乙基三氯化锡和黄原酸钾反应合成了4个新的β-烷氧羰基乙基二氯化锡黄原酸酯ROCOCH2CH2SnCl2(S2COR')(R,R'=CH3,CH3,1a;CH3,C2H5,1b;C2H5,CH3,2a;C2H5,C2H5,2b),通过IR、1H NMR、元素分析及X-射线单晶衍射分析表征了其结构.化合物1...     

肟基修饰黄原酸酯的合成、表征及性能研究

合成了一种O-异丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代碳酸酯(IPXPO)表面活性剂,并采用红外、熔点和核磁共振氢谱等检测手段对其结构进行确认.通过对其与铜离子作用前后的紫外和红外光谱分析,阐明其与铜离子的作用机理.     

单缺位Keggin结构多酸阴离子-稀土-ATP化合物的合成、表征及抑菌活性

在常规水浴条件下,以单缺位Keggin结构的多酸阴离子(α-SiW11O39)8-为构筑模块,以稀土金属离子为桥,与C10H14N5H2O13P3(ATP)分子连接合成新型的多酸超分子化合物.通过XPS、元素分析、红外光谱、31P NMR的表征及TG曲线的分析,给出所合成化合物的分子结构式为K2LnH2[SiW11O39Ln(ATP*)]·11H2O(Ln=La3 ,Ce3 ,Pr3 ,Nd3 ,Sm3 ,Eu3 ,Er3 ).抑菌实验表明该类化合物具有很强的抑菌活性.     

胡椒醛甘氨酸席夫碱的合成,表征及抑菌活性

合成了胡椒醛甘氨酸钾席夫碱，并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征．摩尔电导数据表明，合成化合物为１１型电解质．抑菌试验结果表明，该席夫碱具有抑制铜绿假单胞菌、大肠埃希氏杆菌和金黄色葡萄球菌生长的活性     

PMNBP缩氨基酸酯席夫碱配合物的合成、表征和抑菌活性

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMNBP)缩L-苯丙氨酸甲酯、PMNBP缩L-缬氨酸甲酯、PMNBP缩L-亮氨酸甲酯、PMNBP缩L-色氨酸甲酯席夫碱等4种配体以及相应的过渡金属(Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+)配合物,并对合成的化合物进行了核磁及红外光谱表征;利用琼脂扩散法测定了PMNBP席夫碱及其配合物的抑菌活性.结果表明:(1)4种配体均以酮式结构存在;(2)配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与金属离子配位形成ML2型中性配合物;(3)配合物的抑菌能力强于配体,5种金属中,锌的配合物均具有较强的抑菌能力.     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

聚丁二酸丁二醇酯和1,2-己二醇的共聚改性

以1,4-丁二酸、1,4-丁二醇和1,2-己二醇为原料,采用直接熔融缩聚的方法,合成得到聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和一系列聚（丁二酸丁二醇酯-co-丁二酸1,2-己二醇酯）（PBSH）共聚物。采用乌氏黏度计、¹H-NMR、DSC和流变仪等手段对其分子量、化学结构、热学性能、流变行为和力学性能进行研究。结果显示:随着1,2-己二醇摩尔分数的增加,相应PBS共聚酯的熔点（T_m）、结晶温度（T_c）、结晶度（X_c）、弯曲强度、拉伸强度逐渐降低,断裂伸长率明显增加;另外,1,2-己二醇的加入对PBS的零切黏度（η₀）、储能模量（G′）和损耗模量（G″）也有一定的影响。     

光学活性拟除虫菊酯的不对称合成研究-合成右旋顺式二氯菊酸

本文报导在除虫菊酯的合成中,使用立体专一性反应(Stereo-specific Reaetion)即分子内的环化反应,制得顺式二氯菊酸,且在樟脑磺酸铜作为放氮反应的不对称催化剂.所得产物二氯菊酸具有光学活性.其光学收率为17.68%e.e.较其他合成除虫菊酸的不对称催化剂(通常低于10%e.e)的光学收率高.     

1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚磷酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯.对合成产物进行了酸值测定和FT-IR分析.探讨了催化剂、带水剂、阻聚剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,物质的量之比)对酯化反应的影响.研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,%)为8.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90 min,反应温度为80~90℃.在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%.     

甲基丙烯酸十六酯的合成及结构表征

研究了以α-甲基丙烯酸和十六醇为原料采用直接酯化法合成α-甲基丙烯酸十六酯的工艺条件,主要探讨了α-甲基丙烯酸与十六醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量以及反应时间对酯化反应的影响，得出了合成的最佳条件：α-甲基丙烯酸与十六醇的摩尔比为1．2：1，对甲苯磺酸的质量分数为1．4％，对苯二酚的质量分数为0．4％，反应温度为110～120℃，反应时间为5h，酯化产率可达到95％以上．酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱、核磁共振谱测定，证明所得产物为α-甲基丙烯酸十六酯．     

三有机锡苯甲酰甘氨酸酯的合成、结构表征和抑菌性质

微波辐射下利用三有机基氯化锡、苯甲酰甘氨酸和甲醇钠在甲醇中反应,高产率地合成了三有机锡苯甲酰甘氨酸酯,c6H5CONHCH2C02SnRR’2[R,R’=Ph,Ph（1）;PhC（CH3）2CH2,PhC（CH3）2CH2（2）;CH3OCOCH2CH2,Ph（3）],通过元素分析、IR、1HNMR和x_射线单晶衍射分析确定了其结构．化合物2属单斜晶系,P21／f空间群,口=1．9476（2）,b=1．9641（2）,C=3．9198（4）nm,β=102．531（2）°,Z=16,V=14．637（3）nm3,R1=O．0517,wR2=0．1199．该化合物的锡原子具有4配位mSnC3O]畸变四面体构型,分子间通过配体中酰胺间的N—H…0氢键形成了一维链状超分子结构．化合物对大肠杆菌均有较强的抑制作用,其中1的活性最高,与氨苄西林钠相近．     

L-抗坏血酸6-棕榈酸酯的合成研究

通过选择合适的配方、温度、时间、催化剂进行酯化反应，制备高稳定性的抗坏血酸６ － 棕榈酸酯     

异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后,建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺,并考察了它们的分离纯化条件,以^1H,^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

PMBP缩氨基酸酯席夫碱及其金属配合物的合成、表征和抑菌活性

合成了PMBP缩苯丙氨酸乙酯、PMBP缩色氨酸乙酯席夫碱以及它们的Cu（Ⅱ），Co（Ⅱ），Ni（Ⅱ），Cr（Ⅲ），Fe（Ⅱ）金属配合物，对合成的化合物进行了元素分析、红外、紫外光谱表征；测定了席夫碱及配合物对大肠杆菌和金色葡萄糖球菌的抑菌活性，生物活性试验表明，这几种化合物对2种细菌均有一定的抑制作用．     

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯——(II)丙烯酸双酯的合成与表征

采用磺化交联酚醛树脂作催化剂合成丙烯酸双酯,探讨催化剂用量、反应温度、醇酸投料比对转化率的影响,并采用GPC、IR对产物进行表征。