抗凝药利伐沙班晶型的定量分析与热稳定性考察

本文通过X-射线粉末衍射仪(PXRD)对利伐沙班混晶中的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ进行了定性与定量分析,利用差示扫描量热仪(DSC)结合X射线粉末衍射仪原位高温附件(in situ high temperature)测定了晶型Ⅱ的热稳定性.定量分析采用X射线粉末衍射K值法,结果表明:该方法具有方便快速,简单实用的优点;热分析表明晶...     

炔雌醇多晶型非等温转晶动力学研究

通过冷却结晶制备炔雌醇晶型Ⅰ,并采用X射线粉末衍射(XRPD)、拉曼光谱分析(Raman)以及差示扫描量热(DSC)对炔雌醇晶型进行分析表征;采用非等温差示扫描量热法对炔雌醇晶型Ⅰ升温晶型转变过程进行了系统研究.实验结果表明:炔雌醇晶型Ⅰ在热介导条件下可转化为晶型Ⅱ.结合炔雌醇晶型Ⅰ晶型转变过程实验数据,确定了炔雌醇晶型转变过程机理:随机成核和随后生长,n=1/4;机理函数的微分表达式和积分表达式分别为f(α)=4(1-α)[-ln(1-α)]~(3/4)和G(α)=[-ln(1-α)]~(1/4).     

无定型那格列奈的制备与表征

本文以水难溶的抗糖尿病药物H型那格列奈为原料,通过溶剂去除法制备出无定型那格列奈.用高效液相色谱(HPLC)、X-射线粉末衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR)以及溶解速率实验等分析手段对所制备的无定型那格列奈进行了表征.分析结果表明,制得的那格列奈样品呈无定型状态,而且在制备过程中既没有化学反应发生,也没有原料分.溶解速率实验结果表明,制得的无定型那格列奈的溶解速率相对于结晶型那格列奈有明显提高.这说明,使用溶剂去除法制备无定型那格列奈是个直接有效的方法,可以改善水难溶晶型那格列奈的溶解特性.     

那格列奈的新晶型

发现了那格列奈的一种新晶型(命名为X2),并用X射线粉末衍射分析仪、元素分析仪、高效液相色谱仪、差示扫描量热仪对其进行了测定,给出了相关的图谱与数据.     

含二茂铁结构单元的苯并菲盘状液晶的合成及介晶性

通过两条合成路线制备了含二茂铁基的苯并菲盘状液晶化合物.差示扫描量热法(DSC)和热台偏光显微镜(POM)对化合物的介晶性研究结果显示,化合物具有柱状介晶相.     

阿德福韦酯Ⅰ晶型非等温热分解动力学

通过溶析结晶制备阿德福韦酯Ⅰ晶型.用差示扫描量热分析(DSC)、粉末X射线衍射(XRD)方法对Ⅰ晶型进行表征,通过热重分析对Ⅰ晶型进行非等温热分解动力学研究,结果表明阿德福韦酯Ⅰ晶型在升温过程中会出现3个热分解阶段.研究了3个阶段的热分解过程机理及其分解动力学,综合运用FWO(Flynn-Wall-Ozawa)模型和迭代法分析3个阶段的热分解动力学数据,获得了3个阶段的热分解动力学参数和方程.     

熔融共混法尼龙66/CaCO_3复合材料性能研究

通过熔融共混法在双螺杆挤出机上制备了尼龙66/纳米CaCO_3复合材料,采用扫描电镜(SEM)、偏光显微镜(PLM)、热失重(TGA)和差示扫描量热(DSC)的表征方法研究了纳米碳酸钙对尼龙66/纳米CaCO_3复合材料的多晶行为和热性能的影响.结果表明:纳米碳酸钙粒子在尼龙66基体中分散不均,以团聚体的形式存在;纳米碳酸钙具有异相成核作用,能够使球晶的尺寸减小;尼龙66的分解温度为400℃,纳米CaCO_3的添加使分解温度降低.同时,DSC测试表明,材料中的β晶型使材料的熔融温度降低;添加在尼龙66基体中的纳米碳酸钙会导致结晶温度的降低和吸热峰半高宽的增加;冷却速率越大,结晶温度越低,结晶温度范围越宽.     

奥拉帕利不同晶型的制备、表征与稳定性研究

制备奥拉帕利的6种晶型,研究其相对稳定性.采用X-射线粉末衍射分析、热分析、衰减全反射傅里叶红外光谱与拉曼光谱等多种分析检测技术对奥拉帕利6种晶型进行了固相表征,并通过高温转晶实验和溶剂介导实验研究晶型间的相对稳定性.奥拉帕利6种晶型中1种为水合物晶型H,2种为无水晶型A和L,3种为异质同晶溶剂化物,6种晶型的红外表征数据存在明显差异,可以用于6种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.X-射线粉末衍射法、差示扫描量热法和拉曼光谱法在晶型A、H与L这3种晶型间存在较为明显的差异,可以用于这3种晶型的鉴别及生产过程中的晶型控制.无溶剂晶型间的稳定性关系为晶型A>晶型L,晶型A为热力学稳定晶型.     

新型聚丙烯β晶型成核剂的评价

针对现有成核剂的缺陷与不足,选取不同结构的有机化合物作为等规聚丙烯β晶型成核剂。采用广角X射线衍射分析(XRD)和偏光显微镜(PLM)、差示扫描量热法(DSC)几种手段对其改性聚丙烯的晶体结构、结晶形态及结晶行为进行了表征。结果表明,TY30是一种有效的β晶型成核剂,在其质量分数为0.5%时,β晶相对百分含量达76.78%;晶体表现为典型的β晶形态;与市售β晶型成核剂TMB-5相比,结晶温度提高不明显,但结晶度提高了6%。     

盐酸赛庚啶的结晶研究

目的:研究盐酸赛庚啶的晶型.方法:运用自然结晶和快速结晶方法制备盐酸赛庚啶的晶型,经X射线衍射分析法(PXRD)、差示扫描热分析法(DSC)、热重分析(TG-DTA)等方法对盐酸赛庚啶的多种晶型进行表征.结果:通过调节溶剂和结晶方式得到盐酸赛庚啶的4种晶型,经检测发现盐酸赛庚啶溶解于热的甲醇溶液自然结晶得到晶型Ⅰ,快速结晶得到晶型Ⅱ;当溶剂采用无水乙醇时得到晶型Ⅲ和Ⅳ.结论:Ⅰ~Ⅳ型盐酸赛庚啶的理化性质存在明显差异,最终以甲醇为溶剂,快速结晶制备出了新晶形Ⅱ,晶形Ⅱ熔点最高、融化吸收热量大,具有较好的稳定性,并且晶型纯度高.     

夹心型钼磷酸盐的红外光谱与热稳定性

本文利用红外光谱法、热重法及示差扫描量热法研究了夹心型钼磷酸盐的红外光谱特征和热稳定性。测试结果表明，该化合物是一种热稳定性高的材料。     

聚醚酮酮的合成、结构与性能

合成了聚醚酮酮，并用广角Ｘ射线、红外及差示扫描丘热技术研究聚醚酮酮及其共聚体系。研究表明这种体系存在多晶型结构，第Ⅰ晶型与通常聚醚醚酮晶型相同；第Ⅱ晶型与第Ⅰ晶型不同。第Ⅱ晶型晶胞参数ａ＝０．３９９７ｎｍ，ｂ＝０．５６６７ｎｍ，ｃ＝０．９８６１ｎｍ。改变共聚体系分子链结构及制样与热处理条件均可得到这两种晶型的变化情况。     

新型胆甾型液晶的合成及其侧链取代基对介晶性的影响

本文设计、合成了一种新型胆甾型液晶，３－溴－４－辛氧基苯甲酸胆甾醇酯，通过示差扫描量热法（ＤＣＳ）和偏光显微镜研究，该化合物在１３９－１５３℃呈近晶相，１５３－１８４℃呈胆甾相，并对取代基溴原子对介晶性的影响进行了讨论。     

非晶态稀土合金Fe-Ln-P(Ln=La、Ce)的制备及晶化动力学研究

本文用电沉积法制备出具有非晶态结构的 Fe- L n- P(L n=L a、Ca)稀土合金和 Fe- P合金 ,用差示扫描量热法 (DSC)测定了这几种非晶态合金的晶化活化能 ,并对其晶化过程所遵守的动力学方程进行了研究     

Cu-Zr-Ag-Al非晶的晶化动力学研究

利用差示扫描热分析法(DSC)和X射线衍射仪(XRD),并借助Kempen模型和Kissinger方程,研究了不同加热速率下Cu45 Zr45 Ag7Al3非晶合金晶化过程及非等温晶化动力学.在连续加热条件下,随升温速率的加快,Cu45Zr45Ag7Al3非晶合金的特征温度Tg,Tx和Tp均向高温区移动,且过冷液相区间扩大.计算了该合金的激活能,分别为Eg=431.1kJ/mol,Ex=307.2 kJ/mol和Ep=339.5 kJ/mol;并计算出相应的Avrami指数n(分别为5.2和1.9),表明该非晶合金的晶化是以界面控制的多晶型晶化为主.     

成核剂对PBS结晶性能及力学性能的影响

运用差示扫描量热法、偏光显微镜和力学性能测试等分析手段,从晶形结构和宏观性能角度研究了4种成核剂对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)结晶行为及力学性能的影响.结果表明,成核剂的加入细化了PBS球晶尺寸,球晶规整均匀,且结晶温度向高温方向移动,其中BenLa使PBS结晶温度移动了9.16℃,而成核改性PBS的力学性能较纯PBS也有所改善.     

离聚体对间规聚苯乙烯结晶的共混效应

用差示扫描量热分析（ＤＳＣ）和宽角Ｘ＿射线衍射（ＷＡＸＤ）等方法研究了离子含量为２．２×１０－２摩尔分数的磺化聚苯乙烯锌盐（ＺｎＳＰＳ）离聚体对间规聚苯乙烯（ｓＰＳ）结晶的共混效应．结果表明,在所研究的共混物比例组成范围内,虽然ｓＰＳ的结晶速率随ＺｎＳＰＳ混入量的增多而下降,但ｓＰＳ的结晶成核生长方式,总结晶程度和结晶规整度等则基本上不受ＺｎＳＰＳ的影响．代表ｓＰＳβ晶型晶体的特征衍射峰强度随ＺｎＳＰＳ混入量的增多而下降,表明ＺｎＳＰＳ的混入使ｓＰＳβ晶型晶体的生长受到抑制,α晶型晶体的含量相对增加     

Co-B非晶粉末的化学还原法制备及晶化研究

用NaBH4还原CoCl2水溶液中的Co2 离子成功制备出Co-B二元超细粉末.用化学分析法分析了反应产物中的硼的质量分数;用X射线衍射及选区电子衍射研究了所制备粉末的结构;用扫描电镜及透射电镜观察了粉末的形貌和粒径;用差示扫描量热法研究了成分为Co74.4B25.6的非晶粉末的非等温晶化动力学.实验结果表明,NaBH4溶液往CoCl2水溶液中的加入速度对粉末中的硼含量有较大影响,当加入速度由0.58 ml/min提高到1.17ml/min时,产物中硼的原子数分数由22.2%增加到28.6%.所制备的粉末由粒径小于100 nm团聚颗粒组成.在实验选定的三种分散剂中,酒石酸钠的分散效果相对较好.所制备的不同成分的粉末都具有非晶结构,并且Co74.4B25.6非晶粉末的晶化通过一个放热反应完成.差示扫描量热曲线上没有显示玻璃化转变,也不存在过冷液相区.X射线衍射结果显示晶化析出相为Co、Co2B及Co3B.采用Kissinger峰移法计算出该合金表观晶化激活能为(422.76±4.89)kJ/mol.     

钇掺杂工艺对Y-BT陶瓷性能的影响

采用非均匀形核表面包覆法和化学混合法分别制备了钇掺杂纳米晶钛酸钡(Y-BT)粉体.通过差示扫描量热分析、热重分析、电感耦合等离子体发射光谱分析及扫描电镜分析等方法,对制得的粉体及其陶瓷样品进行表征;同时讨论了Y掺杂量对不同方法制备的Y-BT陶瓷室温电阻率的影响.结果表明:相比于化学混合法,非均匀形核表面包覆法制备的Y-BT样品中Y组分分布和晶粒大小更均匀,化学计量比更准确;非均匀形核表面包覆法制得的Y-BT陶瓷在Y掺杂量为0.1%时即可实现半导化,能在较低的温度下达到更低的最小室温电阻率.     

La0.7Ca0.3MnO3多晶陶瓷相变行为的力学研究

对La0.7Ca0.3MnO3多晶陶瓷样品进行了力学性能和热学性能研究.内耗测量结果表明,样品在Tc附近存在一个尖锐的损耗峰,该峰与材料的铁磁顺磁相变有关.差示扫描量热分析结果也显示样品在居里温度附近存在一吸热峰.在升温和降温过程中,该内耗峰出现较大的热滞后及铁磁相变,并伴有一定的相变潜热,表明La0.7Ca0.3MnO3多晶陶瓷样品中的铁磁顺磁相变可能为一级相变.