柱前衍生RP—HPLC法测定熊去氧胆酸的含量

采用溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,柱前衍生RP-HPLC法,探讨了熊去氧胆酸的含量测定,对实验方法进行了验证,并用于实际样品的分析,结果满意。     

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞

建立了全自动烷基汞分析仪测定废水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的方法,实验中所用的衍生化试剂(四丙基硼化钠)与水样直接反应进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)检测烷基汞的含量。当取样体积为45mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.02ng/L,线性良好,对烷基汞检测器分析方法的可靠性进行了精密度和准确度实验,研究了衍生化试剂的加入量和载气流速对烷基汞测定的影响,优化了实验条件。     

高效液相色谱法测定植物体内多胺含量的研究

1 实验1.1 仪器及主要试剂高效液相色谱仪:日本岛津 LC—6A 型(Shimadzu LC—6A).植物材料:不同温度下萌发的莴笋种子.多胺标准溶液、多胺抽提以及 HPLC 样品制备方法参见文献。1.2 实验方法多胺的 HPLC 测定:取 HPLC 样品,用200μL60%(V/V)甲醇     

ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛

该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量.在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng.由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%.研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368～0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量.     

地下水中氰化物测定方法的研究与探讨

根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》GB/T 5750.5—2006中规定的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行氰化物的测定:分别用取样体积、馏出液体积、加入试剂均不同的两种标准样品制备方法进行标准样品制备并分析;在样品制备、实验条件均保持一致的情况下,分别用3cm、1 cm比色皿进行比色定量,得出了标准样品水质总氰化物的正确制备方法,并且可以用1 cm比色皿比色定量测定地下水中氰化物含量,不同比色皿在测定同一溶液时吸光度和比色皿的光程长度成倍数关系。     

攀枝花市50-57岁健康男子血清胆固醇和高密度脂蛋白胆固醇水平的调查

1　检查对象 :攀枝花市 5 0— 5 7岁健康男子 ,经全面体检 ,未发现能引起血脂改变的疾病和生理因素。2　材料 :(1)清晨空腹采血 ,两小时内分离血清。 (2 )仪器 :日本岛津CL— 80 0 0全自动生化分析仪。 (3)试剂 :中生北控生物科技股份有限公司生产的总胆固醇试剂盒 ,上海复星长征医学科学有限公司生产的直接法测定高密度脂蛋白试剂盒。 (4 )质控物 :低标 0 .86mm/L ,高标 1.6 8mm/L。3　方法 :(1)总胆固醇测定 :全自动生化分析仪测定参数的设定参照试剂盒说明书 ,使用单一试剂酶比色法 ,标准为试剂盒中配套标准。 (2 )高密度脂蛋白胆固醇…     

荧光标记—高效液相色谱法测定栝楼中游离脂肪酸

合成制备了一种荧光标记试剂(2-(9吖啶酮)-乙酰肼),并成功应用于高压液相色谱法测定脂肪酸。2-(9吖啶酮)-乙酰肼与脂肪酸的衍生反应可在20分钟内完成。衍生物具有良好的荧光性质,激发和发射波长分别为260 nm和430nm。采用梯度洗脱使得20种脂肪酸在BDS–C8反相柱上得到良好分离,20种脂肪酸的线性系数均>0.996。当采用20mg栝楼样品进行分析时,脂肪酸检出限(三倍信噪比)在0.21–1.20μg/g之间。采用这种荧光试剂衍生的方法对栝楼根、茎、叶和果皮中的游离脂肪酸的含量进行定量分析。     

补骨脂胰蛋白酶抑制剂的亲和层析分离纯化和部分性质

本文介绍牛胰蛋白酶—对氨基苯砜乙基(ABSE)—Sepharose—4B的制备,及用此亲和吸附剂分离提纯补骨脂胰蛋白酶抑制剂的过程。用该方法对补骨脂胰蛋白酶抑制剂粗提物进行分离,可获得电泳单点纯样品。经SDS—PAGE电泳测定,该抑制剂的分子量为55000。等电聚焦电泳测定其等电点为pⅠ6.6,Chiff试剂染色为阴性。氨基酸组成分析結果表明含12种氨基酸,其中Gly、Glu含量最高。     

原子荧光法在测定矿泉水中晒的运用

<正> 1 原理 样品经酸消化后,在6mol/L盐酸介质中,将样品中的6价晒还原为4价晒,然后用硼氢化钾将4价晒转化为晒化氢(SeH_4),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在特制空心阴极灯照射下,基态晒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与晒含量成正比,因而测定出样品中晒的含量。2 仪器与试剂 仪器:AFS2201型原子荧光光度计(北京海光仪器公司)。 试剂:混合酸(体积比1:4硝酸+高氯酸);铁氰     

α—猪去氧胆酸薄层取样方法的改进

α-去氧胆酸是中药原料猪胆膏中含量最高的主要有效成份,为猪胆膏质控的主要指标。我们用薄层—紫外分光光度法作为质控方法测定其有效成分的含量。但在实践中发现用经典方法进行薄层取样存在取样不完全的缺点,为此,我们进行了改进,取得了满意效果。现报道如下: 一、仪器和试剂 1.仪器:采用UV—754分光光度计(上海第三分析仪器厂)。 2.试剂:α-猪去氧胆酸标准品(北京药检所)、硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂溶剂均分析纯。     

响应面法优化藜麦非靶向代谢组样品的衍生化条件

为优化藜麦非靶向代谢组样品的衍生化条件,获得更多的代谢物信息.以N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,在单因素实验的基础上,用响应面法优化衍生化试剂的体积、衍生化温度、衍生化时间,并用GC-MS法检测衍生化后的代谢物质,通过出峰个数和总峰面积表征衍生化的效果.结果表明,响应面法优化后的最佳衍生化条件为衍生化试剂的体积为100μL,衍生化温度为40℃,衍生化时间为27 min.在最佳条件下得到的代谢物总峰个数和峰面积分别为69个和2.34×10~(10),与模型预测值(70个,2.38×10~(10))相近.该方法操作简单,衍生化效果好,结果具有重复性与可操作性,可用于藜麦非靶向代谢组样品的衍生化处理.     

新试剂DCOBA8Q5S与A1的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7—(2、4)一二羧甲氧基—5—羧基苯(偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与Al~(3+)的配合反应,结果表明,试剂在HAL/NaAC缓液体系中与Ll~(3+)形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm,络合物组成比为R:AL=2:1,铝离子含量在0～1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定,结果令人满意。检测下限为5.04×10~(-6)g/L     

冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题

从测定用试剂的处理,样品的保存、影响测定结果的因素分析等方面讨论了用冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的一些问题。     

HPLC测定帕金森模型小鼠脑中D-丝氨酸的含量

以邻苯二甲醛(OPA)-N-异丁酰基-D-半胱氨酸(IBDC)为手性衍生试剂,醋酸钠-甲醇-乙腈混合液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测,建立了测定生物样品中微量D-丝氨酸(D-Ser)的高效液相色谱法.Set对映体在20 min内完全分离.D-Ser在30～1 500 nmol/L时,其浓度与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).当信噪比为3(S/N=3)时,D～Ser的检出限为10 nmol/L.将方法运用于帕金森病(Parkinson's disease,PD)模型小鼠中脑及大脑皮质中D-Ser含量的测定,结果表明,模型组脑组织中D-Ser的含量与对照组相比,整体呈显著下降趋势,推测D-Ser可能参与了PD的发病机制.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

反相高效液相色谱法测定西梭霉素含量

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,用柱前衍生化反相高效液相色谱法分离测定西梭霉素含量 .流动相 :甲醇 -水 (70∶30 ) ,内含醋酸 0 .2 0mol L ,庚烷磺酸钠 13mmol L ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温为 2 5℃ ,进样 2 0 μL ,检出限为 2 .13mg L .     

沉淀-漫反射光谱法测定还原糖

通过测定还原糖与斐林试剂反应生成的Cu2O，建立测定还原糖的沉淀—漫反射光谱分析方法．该方法具有操作方便，灵敏度高，试剂用量少(＜1mL)等优点．还原糖在20—120μg范围有良好的线性关系，用于实际样品测定，结果满意．     

荧光分光光度法测定死亡机体中腐胺含量

通过考察衍生反应溶剂、温度、反应时间等对腐胺含量测定的影响,进而确立荧光分光光度技术测定死亡机体中腐胺含量的方法。结果表明,在以丹磺酰氯为衍生试剂,60℃水浴,45min的衍生条件下,以激发波长318nm、发射波长506nm进行检测时发现,腐胺在0.5～100.0μg/mL之间呈良好的线性关系(R=0.996 6),线性方程为ΔF=4.56C+129.59,检出限为0.2μg/mL。该方法用于死亡机体中腐胺含量的测定,加样回收率在97.0%～101.4%,结果令人满意。     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度柱前衍生化条件的优化

为了研究HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度衍生时的最佳衍生条件,探讨不同衍生条件对血药浓度的影响,本实验采用L9(34)正交实验设计,以衍生试剂浓度、催化剂浓度、衍生温度和衍生时间为考察因素,确定最佳衍生条件。结果显示,A2B2C3D1为最佳衍生条件,即衍生试剂为2.0 mg/m L,催化剂浓度为20%,衍生温度为60℃,衍生时间5 min为最佳衍生条件。不同的衍生条件对测定结果有显著影响(P0.05),且衍生反应的主次因素为衍生试剂浓度衍生温度催化剂浓度衍生时间。由此可知,优化后的衍生条件方法回收率高,节约时间和成本,简便可行。