1-苯基新薄荷醇α，β-不饱和羧酸酯的合成

以1苯基新薄荷醇和甲基丙烯酰氯、肉桂酰氯为原料，合成了未见文献报道的产物1苯基新薄荷醇甲基丙烯酸酯和1苯基新薄荷醇肉桂酸酯，探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮的合成

2,2,2-三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2-三苯基乙基氯化镁,然后再与甲基丙烯酰氯偶合,合成了未见文献报道的化合物2-甲基-5,5,5-三苯基-1-戊烯-3-酮.探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

5-甲基-2-巯基苯甲酸(MSD)的合成及其钠盐处理镍废水的研究

以对甲基苯硫酚(MP)与草酰氯在无水三氯化铝催化作用下合成了5-甲基-2-巯基苯甲酸(MSD),并考察了各操作参数对MSD收率的影响和MSD钠盐处理镍废水的情况.研究结果表明:MP、草酰氯和无水三氯化铝的物质的量比为1.0∶1.1∶2.2,反应温度为20℃,反应时间为2 h时MSD的收率最高;在pH=9,MSD钠盐实际用量为理论用量的1.2倍时,处理镍含量为625 mg/L的镍废水,镍离子质量浓度下降至0.87 mg/L,完全达到国家排放标准.同时镍螯合沉淀物经10 mol/L的盐酸解螯合,解螯合率达到98.8%.     

光度法测定2,6-[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)-甲酰基]吡啶的酸离解常数

2,6-双[1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)-甲酰基]吡啶(以下简称为H_2A)是新合成的一个双β二酮类螯合剂。基结构式为:     

三甲基硅甲磺酰氯的合成及性质

本文报导了三甲基硅甲磺酰氯的合成方法、合成反应装置以及该化合物的性质。     

L-薄荷基-α-D-甘露糖苷的立体专一性合成

D-甘露糖通过乙酰化、硫代、脱保护、苯甲酰化,转变成供体异丙基-2,3,4,6-四-O-苯甲酰基-1-硫-α-D-甘露糖苷,该供体与受体L-薄荷醇偶联及脱保护,立体专一性地合成了L-薄荷基-α-D-甘露糖苷,总产率达到32％.所有的产品通过熔点、旋光、NMR、MS等方法进行了结构表征.     

3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征

以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。     

2 甲基 5,5,5 三苯基 1 戊烯 3 酮的合成

2,2,2三苯基乙基氯和镁反应生成2,2,2三苯基乙基氯化镁，然后再与甲基丙烯酰氯偶合，合成了未见文献报道的化合物2甲基5,5,5三苯基1戊烯3酮探讨了影响反应的各种因素，并找到了较好的合成条件     

4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料,经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈。通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性。     

钯催化的二元酰氯和有机锡试剂交叉偶联合成二元酮的研究

本文研究了以二（三苯膦）苄基氯化钯为催化剂，以三丁基芳基（苄基）锡为试剂与二元酰氯交叉偶联合成二元酮化物的新方法，合成了十一种二元酮类化合物，该方法具有反应产率高，反应彻底，化学选择性强，易于操作，终点明显等特点，氧气能加速反应,而三苯基磷使反应减慢，对反应的催化剂，反应溶剂，反应温度和反应时间等进行了比较和选择，验证了该类反应的相对最佳条件。     

2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

2-苯基噻唑烷-4-甲酸的微波合成研究

在微波常压反应条件下，用L-半胱氨酸合成了2-苯基噻唑烷—4-甲酸，讨论了反应时间、微波功率以及反应物用量对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮的合成及结构表征

以4-咪唑丙烯酸为原料,经过酯化、N烷基化、还原、缩合、D-A成环、芳香化等一系列的反应合成3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮.目标化合物的结构经1H NMR和LC-MS确证.     

2-（3,4,5-三苄氧基苯基）-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物6a~6i,其结构经元素分析I、R1、H NMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,6h的活性最好,在50 mg/L浓度下对棉花枯萎病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率达90%以上.     

2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-(口恶) 二唑类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4(口恶)二唑类化合物6a～6i,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,6h的活性最好,在50 mg/L浓度下对棉花枯萎病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率达90%以上.     

2,5-二甲氧基-4-吗啉基苯基重氮氯化锡复盐的合成

本文采用较为简便的合成手段,较好地合成了一种高速感光重氮型化合物--2,5-二甲氧基-4-码啉基苯基重氮氯化锡复盐,并经 IR 谱、′HNMR 谱,以及元素分析等检测,证实该产物的存在.产品紫外特征吸收峰艾λ_(max)=398. 2nm,热分解温度为158℃.     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

不对称卟啉的固相合成研究

本文报道了不对称四取代卟啉,5-(4-羟苯基-10,15,20-三-(4-甲氧苯基)-卟啉的一种新的合成法——固相合成法。并对合成过程中的中间产物进行了光谱和化学的分析鉴定。结果表明,不对称取代卟啉化合物.采用新的固相合成法,不仅产率高,达到4.5%,而且分离纯化工作十分方便。这样大大简化了不对称取代卟啉的合成及纯化步骤.同时还可节省大量的洗涤、萃取用的溶剂,节省了工作时间,为不对称卟啉的合成开辟了一条新径。     

5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉及其配合物的合成与应用

本文利用丙酸或DMF作溶剂,用邻羟基苯甲醛、苯甲醛与吡咯反应合成了5-邻羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉.探讨了反应温度、溶剂等条件对反应的影响,再用所合成的卟啉分别与Co2＋,Cd2＋,Zn2＋金属离子反应合成配合物.尝试了用不同的方法对产物进行分离,利用核磁、红外和紫外光谱对产物进行了表征.并对其进行了荧光、磷光生物分析的应用性研究.     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．