大孔树脂负载金属离子催化合成尿囊素

以乙二醛和尿素为原料，用FeSO4-H2O2催化氧化合成乙醛酸．将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下，与尿素缩合制备尿囊素，实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用次数等因素对收率的影响．确定了最佳工艺条件，乙二醛氧化制乙醛酸的最佳工艺条件为反应温度15～20℃，n(乙二醛)：n(H2O2)=1：1．1，乙醛酸收率达82％．缩合反应的最佳工艺条件为Ce(SO。)2／大孔树脂催化剂用量为投料量的2％(质量比)，原料配比n(乙二醛)：n(尿素)=1：2．5，反应温度80℃，反应时间4h，产品尿囊素的收率可达54％，催化剂可重复使用11次以上。     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的新型催化剂硫酸氢钠

议NaHSO4为催化剂,对以正丁醛（Ⅱ）和1,2-丙二醇（Ⅲ为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛（Ⅰ）的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n（醛）：n（醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．5％,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可迭71．9％。     

新型反应型阻燃剂中间体DOPO的合成工艺改进

以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）。该文首先合成DOPO-2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HPPA）混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为：物料配比n（OPP）：n（PCl3）=1：1．7,反应温度220℃;反应时间3h;ZnCl2的质量分数为0．1％。在该优化条件下DOPO收率96．2％。     

有机中间体2，6-二羟基对苯二甲酸的合成工艺优化

采用常压Kolbe－Schmitt反应制备2,6－二羟基对苯二甲酸,通过单因素实验研究了反应温度,反应时间,原料配比对收率的影响．在此基础上选择了反应温度,反应时间,原料配比进行L9（34）正交实验,得出最佳工艺条件是：反应温度为180—190℃,反应时间为4 h ,原料与甲酸钾的质量比为1∶4．36,收率为833．2％．其工艺具有操作简便,安全,环境友好的特点,适合于工业化．     

二氧化硅固载磷钨酸催化合成吡啶-N-氧化物研究

以二氧化硅为载体制备了PW12／SiO2催化剂，研究了催化合成吡啶-N-氧化物的最适宜条件．对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论．实验证明：二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，并且可以重复使用．其最优工艺条件是：n吡啶：nH2O2=1：1．5，催化剂的固载量为20％，反应温度为80℃，反应时间为2h，收率可达93％．     

亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成

在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂．通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类（酸）、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选．蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是：n（蔗糖）：n（尿素）=5：1;催化剂为磷酸,用量4％;温度205℃;时间3min．     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12 O40／TiO2为多相催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛，较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0.5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率为80．7％。     

糠偶姻醋酸酯合成工艺方法

为了获得糠偶姻醋酸酯最佳收率，以VB₁作为催化剂，从原料配比、反应温度、反应时间3个因素着手，对以糠偶姻与醋酸酐合成糠偶姻醋酸酯的工艺方法进行研究.最佳实验条件为：n(糠偶姻)∶n(醋酸酐)=1∶1.2,反应温度70℃,反应时间60 min.此时，最高收率可达91.3%.该实验工艺简单，操作过程稳定，是合成糠偶姻醋酸酯比较理想的工艺方法.     

铝粉还原硝基苯制对氨基苯酚的研究

以硝基苯为原料,在酸性溶液中用铝粉还原得对氨基苯酚。优化了反应温度对反应时间和酸度等因素,并用实验的方法得到了最佳实验结果。实验表明:在反应温度为100℃,反应时间为10 h,n(硝基苯):n(硫酸)=1.0:1.14的条件下,对氨基苯酚的产率可达80.2%。与传统工艺相比,该法生产成本低,操作简便,收率高,具有潜在的工业生产价值。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵(NH4OAc)催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%~79%.最佳反应条件为:常温,乙醚为溶剂,n(芳基酮)∶n(NBS)∶n(NH4OAc)=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5~2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

2-酮基-L-古龙酸转化维生素C钠的研究

利用2-酮基-L-古龙酸与甲醇生成2-酮基-L-古龙酸甲酯,然后加入碳酸钠与2-酮基-L-古龙酸甲酯反应转化为维生素C钠,系统地研究了转化过程中反应温度、反应时间、碳酸钠用量等对转化反应的影响.实验结果表明,碳酸钠可以显著地改善反应的条件,提高维生素C钠质量.在反应温度为62℃时,转化率提高到96.01%.在转化反应中...     

固体超强酸树脂催化合成戊二酸二丁酯

以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了戊二酸二丁酯，考察了醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响，通过极差分析，确定了合成戊二酸二丁酯的优化反应条件：以0．25mol戊二酸二丁酯为基准，醇酸摩尔比为3．0，催化剂用量为0．6％，带水剂环己烷24ml，反应时间为90min，戊二酸二丁酯收率可达99．3％以上。     

4-(4-甲基苯氧基)苄胺的合成研究

以廉价的对氯苯甲腈和对甲苯酚为原料,经过醚化、还原反应合成了目标化合物4-(4-甲基苯氧基)苄胺,目标化合物的结构经IR和NMR确证。考察了不同还原体系、物料比及反应时间对产品收率的影响。确定了最佳反应条件:以四氢呋喃为溶剂,在回流状态下,n(NaBH4)∶n(BF3-Et2O)∶n(4-(4-甲基苯氧基)苯甲腈)=1.2∶1.0∶1.0时,反应时间为18h,总收率达69.3%。该法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、不需要特殊设备、产率高等优点。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

目的合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。方法采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,H3PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物。通过熔点,IR,1 H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征。结果探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响。实验表明:固定苯甲醛用量为0.04mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90min,反应温度为90℃。在优化条件下,产品平均收率可达79.2%。结论溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点。