尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺(PA6).探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100:2、己内酰胺和己二酸质量比为100:3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

尼龙-6的合成工艺研究

以己内酰胺为原料,无机酸为催化剂,水为开环引发剂,己二酸为稳定剂,合成了聚己内酰胺（PA6）.探讨了不同聚合条件对尼龙-6聚合转化率的影响,及不同聚合条件对尼龙-6的软化温度的影响,并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征.研究表明,在反应温度240℃、反应时间3.5 h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下,己内酰胺转化率可高达92.0%,所合成的聚合物粘均分子量为6.9×104 g/mol.     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

聚N-乙烯基己内酰胺合成及性能测试

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、异丙醇为溶剂、N-乙烯基己内酰胺（NVCL）为单体合成了温敏性聚N-乙烯基己内酰胺（PNVCL），考察了合成条件对产品产率的影响。结果表明，在NVCL质量为6g，异丙醇体积为30mL，AIBN质量为0．04g，反应时间为14h，温度为65℃的条件下，PNVCL产率达到91．8％。用Vis，FT—IR，NMR对产品进行了温敏性测试和结构表征。结果表明，PNVCL的低，临界溶液温度（LCST）在38℃左右，且随浓度增加和无机盐的加入而减小。     

VPO复合物催化环己烷一步合成己内酰胺

在有机介质中设计和制备了一系列过渡金属掺杂的还原型VPO复合催化剂,并应用于环己烷液相亚硝化一步合成己内酰胺的反应.结果表明,己内酰胺可以直接通过一步催化过程获得.在这些还原型的VPO复合催化剂中,发现Mn-AI-VPO复合催化剂具有较好的催化效果:己内酰胺的选择性可达48.86%.环己烷的转化率为20.19%.该方法为己内酰胺的合成路线提供了一种全新的思路.     

熔融态己内酰胺加氢的中试研究

以己内酰胺精制工序中水萃取塔萃取得到的30%(质量分数)己内酰胺水溶液为原料,通过精馏、闪蒸制得浓度为99.5%(质量分数)的熔融态己内酰胺,经固定床加氢,在-99.9 kPa的压力下蒸馏得到产品己内酰胺。试验结果表明,熔融态己内酰胺加氢是可行的,产品己内酰胺各项指标除PAN略高(为5左右),其他指标均达到了GB/T 13254—2017优等品水平。     

己内酰胺与硫酸酯的反应研究

己内酰胺与硫酸二甲酯在不同的条件下反应生成两个同分异构体——O-甲基己内酰亚胺和N-甲基己内酰胺;己内酰胺与硫酸二乙酯在上述相似条件下只能得到O-乙基己内酰亚胺,此外,对上述己内酰亚胺的催化重排进行了研究。     

2—芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟的Beckmann重排反应

２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮（１）与羟胺盐酸盐在过量氢氧化钠的乙醇和水溶液中回流，转变为２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟（２），（２）可能为Ｅ或Ｚ构型，在多聚磷酸存在下，用甲苯为共溶剂，（２）能顺利进行Ｂｅｃｈｍａｎｎ重排反应，得到４个２－芳氨基苄基－５－己内酰胺和３个２－芳氨基甲基－５－己内酰胺（３），均为未见文献报导的新化合物。用元素分析，ＭＳ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ分析确定了它     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

苯乙烯的原子转移自由基溶液聚合研究

用氯化苄为引发剂，氯化亚铜为催化剂，２，２’－联吡喧为配体，采用开放体系，外加搅拌，氮气保护下，进行了苯乙烯原子转移自由基溶液聚合，研究了不同深剂，不同温度，不同催化剂和配体比例对聚合的影响。测定了转化率，分量和分子量分布，并对反应进行了动力学研究，计算了聚合体系的活性自由基浓度。结果证明，在开放体系下也能较好地实施原子转移自由基聚合，得到窄分布的聚合物。同时还进行了苯乙烯在同样溶剂和温度下的热聚     

磷酸-硫酸活化法制备木屑活性炭工艺

以林业废弃物杨木屑为原料,采用正交试验法探讨以磷酸为主活化剂,浓硫酸为辅助活化剂,在不同工艺条件下制备活性炭,测定其亚甲基蓝脱色力和碘的吸附值,考虑活化因素对活性炭得率和吸附性能的影响,确定最佳工艺参数.试验结果表明:磷酸-硫酸活化法制备木屑活性炭的最佳工艺条件为浸渍比1∶2.5,浸渍浓度60%,活化时间90 min,活化温度550℃.     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

两种酸性膨润土的制备及其催化羟醛缩合反应性能比较

以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸,制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了酸的含量.将其用于催化环己酮与芳醛的羟醛缩合反应,分别得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.结果表明,该反应条件简单,反应时间短(60¹50 min),产率高(73.5%150 min),产率高(73.5%⁸8.2%),催化剂用量少(0.4 g),是合成该类化合物的有效途径.     

磷酸催化合成乙酸乙酯

磷酸能够代替硫酸催化合成乙酸乙酯,在磷酸存在下,由乙醇和乙酸合成了乙酸乙酯,探讨了乙醇、乙酸和磷酸的物质的量之比、反应时间对乙酸乙酯收率的影响.当乙酸、乙醇和磷酸的物质的量之比为1:1.65:0.26,回流1h,乙酸乙酯收率达59.7％.     

PVDF增强咪唑功能化聚芳醚酮膜的制备与研究

研究了一种新型耐高温聚合物电解质膜的制备方法.以聚偏氟乙烯(PVDF)为增强材料,以甲基咪唑功能化聚芳醚酮(MeIm-PAEK)为基体材料,通过两者共混制备了具有较高电导率和良好尺寸稳定性的膜材料,并研究膜材料组分对膜材料性能的影响.¹H NMR 证实了咪唑基团的接枝成功.磷酸掺杂实验表明:甲基咪唑的功能化,使MeIm-PAEK膜具备较强的吸附磷酸能力;随着咪唑基团接枝度的增加,MeIm-PAEK膜的磷酸掺杂含量显著增加.通过与PVDF复合,显著地改善MeIm-PAEK膜在高温下、高浓度磷酸掺杂后的尺寸稳定性.70MeIm-PAEK/PVDF复合膜经85%磷酸溶液掺杂后,膜材料的磷酸掺杂质量分数为226%,体积溶胀率为248%,180℃不加湿条件下的电导率为0.141S/cm,适合做高温聚合物电解质膜材料.     

结焦抑制剂中间体磷酸二异辛酯的合成

 乙烯裂解生产过程中存在的一个突出问题是结焦,在裂解原料中添加抑制剂是抑制结焦的一种重要方法,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验以磷酸和异辛醇为原料,分别以活性氧化铝、活性硫酸钠、钨磷酸为催化剂,合成磷酸二异辛酯。通过改变催化剂的种类,选择催化性能良好的杂多酸钨磷酸为催化剂。实验结果表明,反应条件对目标产物收率有很大影响,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸的物质的量之比为2.3,反应时间为4h时,磷酸二异辛酯收率最高,达72.8%。IR谱图分析结果表明产物为目标产物磷酸二异辛酯。     

大米的酸催化水解及焦糖化条件研究

在酸性条件下水解大米粉,其中的碳水化合物降解为分子量较小的还原糖,然后与碳酸铵反应,制备焦糖色素．实验结果表明最佳水解条件为：液固比等于4．5,盐酸用量为3．5%,反应温度为100℃左右,反应时间为3．5h水解产物中还原糖（以葡萄糖计）的量可以达到大米质量的82％焦糖化反应最佳条件为：碳酸铵用量占大米的10％,反应时间为3h,反应温度为100℃左右．制得的焦糖溶液可以分散到5％乙醇溶液、20％NaCl溶液、4％醋酸溶液、铂柠檬酸溶液、磷酸溶液和可口可乐饮料中．制得的焦糖溶液与1％单宁溶液作用会部分形成沉淀．     

三聚磷酸钠制备工艺研究

采用正交实验法,以纯碱与磷酸为原料制备三聚磷酸钠(STPP)。考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂、磷酸浓度以及中和液pH值对产品质量的影响。得出优化工艺条件为:添加催化剂尿素;中和温度为95℃;聚合温度为420℃;中和时间为50m in;聚合时间为40m in;中和液pH值为7;磷酸与纯碱物质的量比为6.0∶5.0;磷酸浓度为75%。     

N,N′-二硫代二己内酰胺的合成及其在NR中的应用

通过实验研究,确定了DTDC合成过程中的溶剂、缚酸剂、反应温度、己内酰胺和S2Cl2的摩尔比、反应时间等条件,指出其工艺流程简单、易操作,并对其在NR中的性能进行了简单测试,证实DTDC完全可以替代DTDM。