那格列奈片溶出度测定方法

建立了那格列奈片的体外溶出度测定方法,以pH6.8磷酸缓冲液 500 mL为溶出介质,浆法,50 r/min;溶出度测定采用HPLC法。线性范围10～200μg/mL(r=0.999 8),方法的回收率为(100.2±0.514 8)％。建立的那格列奈片体外溶出度测定方法可较好控制该片质量。     

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1. 2的盐酸溶液、pH 5. 8的磷酸盐缓冲液、pH 6. 8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f₂)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1. 2盐酸溶液、pH 5. 8磷酸盐缓冲液、pH 6. 8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的溶出度

采用篮法,以0.1mol/L盐酸为溶出介质,温度37±0.5℃,转速100r/min,取样时间为30min;采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以四氢呋喃-水-冰醋酸(25∶75∶0.4)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,建立反相高效液相色谱法同时测定贝那普利、氢氯噻嗪的溶出度。结果表明,氢氯噻嗪和贝那普利的线性范围分别为0.999 2~14.99μg/mL(r=0.999 7)和0.798 4~9.581μg/mL(r=0.999 6),平均回收率分别为99.9%和100.2%。方法简便、准确,专属性强,可有效测定贝那普利氢氯噻嗪片的溶出度。     

光纤传感过程监测格列齐特片(Ⅱ)溶出度

建立用光纤药物溶出度实时测定仪考察格列齐特片溶出过程的方法.结果 表明格列齐特在15.6~97.2 μg/mL的浓度范围内,吸收度和浓度的线性关系良好,与UV方法比较无显著性差异(P ＞ 0.05),该法用于检测格列齐特片溶出过程,显示药物实时溶出曲线图,获得的数据信息完整,反映了药物在体外溶出的全过程,且具有方便、快捷等优点.用光纤溶出度实时测定仪监测市售格列齐特片的溶出过程,该药品溶出度符合国家药典的要求.     

盐酸托烷司琼片溶出度方法的研究

建立盐酸托烷司琼片溶出度测定法,以0.01 mol/L盐酸溶液为溶出介质,浆法,转速50 r.min-1,检测波长为285nm。盐酸托烷司琼浓度在2.0～24.0μg.mL-1时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.2%,日内和日间RSD分别为0.62%及0.80%(n=9)。该法简便、准确,可用于该片的质量控制。     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

盐酸倍他洛尔片溶出度测定方法研究

建立了盐酸倍他洛尔片溶出度的UV测定方法,并研究了盐酸倍他洛尔片的溶出曲线.UV检测波长为274 nm,线性范围为40~140 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.35%;连续进样精密度8、h溶液稳定性的RSD分别为0.02%、0.04%.该方法简便、快速、准确度高.     

尿嘧啶替加氟片溶出度方法的考察

建立尿嘧啶替加氟片中替加氟和尿嘧啶的溶出度方法.采用转篮和浆法,以水为溶出介质,采用高效液相色谱法测定尿嘧啶替加氟片溶出度.结果表明,两种方法均可使尿嘧啶替加氟片二个组分很快溶出,30 min时二个组分的累积溶出量均达到75%以上,但方法之间存在差异.浆法更适合用于尿嘧啶替加氟片溶出度的测定.     

缬沙坦氨氯地平片处方工艺筛选及溶出度评价

以制剂的溶出度为指标,筛选片剂处方和制备工艺以国外原制刺为参比制剂,采用∫₂相似因子法进行氨氯地平和缬沙坦溶出曲线的相似度评价。确定的处方工艺为缬沙坦80.0 g,笨磺酸氨氯地平6.9 g,微粉硅胶1.5g,微晶纤维素54.4 g,交联聚维酮25.5 g,硬脂酸镁1.7 g,共制1000片。在不同pH的溶出介质中,自研制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线与参比制剂比较,∫₂相似因子均大于50。自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中体外溶出行为相似。     

盐酸文拉法辛缓释片的制备

以羟丙甲基纤维素和甲基纤维素作为主要辅料,制备了盐酸文拉法辛缓释片.考察了重要的影响因素对盐酸文拉法辛缓释片体外释放曲线的影响,并得到最佳处方.盐酸文拉法辛缓释片的制备配方为:羟丙甲基纤维素100 mg、甲基纤维素25 mg,制粒目数为16目,微粉硅胶2.5%,压片压力30 kN.以pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时,片剂具有良好的缓释性.制备的盐酸文拉法辛片具有良好的缓释效果.     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

ICP—AES法测定金鸡片中的常量和微量元素

建立用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法同时测定金鸡片中Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、B、P、Sr含量的分析方法。采用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=(6+2)mL混合酸溶解消化样品,在选定的实验条件下直接测定。结果表明,九种元素的回收率(n=6)在94.5%～105.5%之间,RSD≤6.7%。此方法简便、快速、可靠,用于金鸡片中常量和微量元素的测定,结果满意。     

维C银翘片的红外光谱学研究

【目的】探讨维C银翘片红外光谱学特性,为其质量控制提供参考。【方法】采用红外光谱法对广西盈康药业生产的10个不同批号维C银翘片进行检测,并以其平均图谱为标准图谱(即标准图谱为1)检测各样品的相似度。【结果】获得维C银翘片红外特征吸收峰;维C银翘片与维生素C及与对乙酰氨基酚对照品三者的共有红外特征吸收峰;维生素C与对乙酰氨基酚的检识红外特征吸收峰;10批样品的相似度在0.9941~0.9993,拟定其阈值为0.9900。【结论】所建立的方法具有简便、快速、灵敏等特点,可为维C银翘片的定性鉴别及其处方中的维生素C与对乙酰氨基酚检识提供参考。     

环酯红霉素片溶出度测定方法研究

以磷酸盐缓冲液（pH6．8）为溶出介质,利用紫外分光光度法测定,建立环酯红霉素片溶出度的测定方法．实验结果表明,环酯红霉素在24．08—48．16μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,该方法可用于完善环酯红霉素片的质量标准．     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈...     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH