120℃恒温下十克级DNTF的热失重特性

通过油浴平台恒温加热和热重分析法,表征了十克级3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在120℃下恒温加热6h的热失重以及相关性能。结果表明,在120℃恒温条件下,十克级DNTF的质量损失与时间呈线性关系,随时间增加而增大,并且热失重与容器径高比有关;DNTF恒温6h后继续恒温6h,热失重速率不变;在此温度下DNTF的恒温热失重主要是由于热挥发,没有发生热分解。在径高比1:1的器皿里DNTF连续加热6h的质量损失为2.7%,说明DNTF在实际工艺条件下操作以及循环再利用均是安全可靠的。120℃加热后DNTF的机械感度有所降低。     

120℃恒温下10g级DNTF的热失重特性

通过油浴平台恒温加热和热重分析法,表征了10 g级3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在120℃下恒温加热6 h的热失重以及相关性能。结果表明,在120℃恒温条件下,10 g级DNTF的质量损失与时间呈线性关系;随时间增加而增大,并且热失重与容器径高比有关。DNTF恒温6 h后继续恒温6 h,热失重速率不变;在此温度下DNTF的恒温热失重主要是由于热挥发,没有发生热分解。在径高比1∶1的器皿里,DNTF连续加热6 h的质量损失为2.7%,说明DNTF在实际工艺条件下操作,以及循环再利用均是安全可靠的。120℃加热后DNTF的机械感度有所降低。     

SN38与呋咱氮氧化物偶联物的合成及抗肿瘤活性研究

SN38为喜树碱类拓扑异构酶抑制剂。本研究以羧基呋咱氮氧化物与SN38的酚羟基成酯合成制备SN38与呋咱氮氧化物的偶联物,采用griess法、MTT法及划痕实验分别测定了该偶联物的体外NO释放、抗肿瘤活性及抗肿瘤转移活性。结果显示合成的SN38与呋咱氮氧化物偶联物24 h体外释放NO达32.4%,抗肿瘤活性比SN38及SN38与呋咱氮氧化合物的混合物更强,且具有一定的抗转移活性。可见SN38与呋咱氮氧化物的偶联物表现出显著的协同效应。     

3,4-二氨基呋咱的乙酰化及酰化产物的硝解

以3,4-二氨基呋咱为反应物,对其酰化反应、酰化产物的硝解反应及其产物的重排分解反应进行了研究. 在对甲苯磺酸的催化下,以3,4-二氨基呋咱为反应物,用乙酸和乙酸酐为酰化试剂分别得到了3-氨基-4-乙酰胺基呋咱和3,4-二乙酰胺基呋咱,反应时间分别为3 h和10 min时产率最大,分别为78%和89%;在硝酸-醋酐硝化体系中对3,4-二乙酰胺基呋咱进行了硝解反应,得到化合物3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱,反应温度在0~-5℃时得率较大,为54%;在微量酸存在下,在溶剂四氢呋喃中3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱可发生重排分解生成3-乙酰胺基呋咱.      

基于密度泛函理论的呋咱类高能化合物的结构和性能研究

为研究呋咱化合物成为新型高能钝感炸药的可能性,以呋咱和1,2,4-二唑作为母体再连接不同含能基团设计出了系列呋咱类衍生物(AFOZ).运用密度泛函理论,在B3LYP/6-311G*基组的水平下对AFOZ系列化合物的爆轰性能(爆热、爆速和爆压)、氧平衡和物理化学性质(密度、生成热等)进行了研究.结果表明:在化合物母体上...     

2,4-二硝基苯甲醚应用基础性能研究

通过基础试验和理论计算,对2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)作为不敏感熔铸载体炸药的主要性能进行了实验研究。结果表明,DNAN的熔点为94.5℃,安定性良好;并与RDX、HMX、.DNTF、AP、MNA、Al等高能炸药和添加剂等有相容,适合作为熔铸载体炸药。DNAN基炸药能量水平与TNT基炸药相当,但引入AP后可使DNAN基熔铸炸药具有较大的能量调节范围。     

带乙酰胺基苯并氧化呋咱化合物的合成及其热分解

从间氯苯胺和间二氯苯胺出发,经酰化、硝化、叠氮化和脱氮4步反应,合成了5-乙酰胺基-6-硝基苯并氧化呋咱(e)和7-乙酰胺基苯并二氧化呋咱(j),而(e)和(j)未见文献报道,其结构得到了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的确定。文章还利用差热仪研究了目标化合物的热分解,获得了热分解动力学参数:表观活化能E,表观指前因子A和反应速度常数K。     

苯并呋咱的新法合成

以邻二硝基苯为底物,在β-CD/NaOH的水溶液体系中,一步合成了苯并呋咱化合物,并通过熔点、IR、1H NMR、质谱和元素分析等手段对产物进行了表征.同时考察了反应条件对产率的影响,发现当n(邻二硝基苯)∶n(β-CD)=1∶1.2,NaOH溶液的浓度为20%,温度为90 ℃时,反应达到最高产率52%.     

基于苯并呋咱胺类衍生物的碱性荧光探针

以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)为原料,设计、合成了3种荧光化合物(NBD-N、NBD-NH、NBD-NH₂),通过质谱、核磁共振对其结构进行了表征. 研究表明:这3种化合物在pH 7.0~12.0范围内对水溶液的酸碱度具有可逆的荧光识别响应. 同时,其他常见离子的共存并不影响3种化合物对pH的荧光识别. 因此,这3种化合物可作为碱性pH荧光探针.     

2,6-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱亚胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成研究

对美国Los Alamos国家实验室设计并合成的2,6-双苦氨基-3,5-二硝基吡啶(代号PYX)进行了改造.虽然耐热含能材料PYX的分解点高,得到了很好地应用,但PYX的密度和爆速不够大,用氧化呋咱基团代替硝基可以使含能材料密度和爆速增大,氨基杂环的引入又可使其感度下降,密度增加,为此,本文从分子结构入手,给PYX分子中引入了两个苯并氧化呋咱基团,使其密度和爆速得到提高。     

TFO和BFFO对DNTF基炸药冲击波感度影响的实验研究

TFO和BFFO是DNTF合成过程中存在的两种杂质,采用小型隔板试验研究了TFO和BFFO对DNTF冲击波感度的影响。研究表明,在DNTF单质炸药中添加了10%的BFFO或TFO后降低了DNTF单质炸药的冲击波感度,且BFFO比TFO对DNTF单质炸药的降感作用更为明显。     

压力对DNAN凝固过程的影响

为指导2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药凝固工艺优化设计,采用自制的多点加压凝固测试装置测试DNAN在0.6、0.3 MPa和常压下凝固过程的温度变化和凝固速率,用工业CT和扫描电镜观测试样的缺陷分布情况,用密度仪测试试样的装药密度。试验结果显示:随着压力的升高,DNAN的过冷度和凝固速率均逐渐增大;在DNAN装药体中,凝固产生的体积收缩更多集中于装药体上部,而装药体下部中的弥散性缺陷得到显著降低;DNAN晶粒生长的有序度得到提高,晶粒间空隙逐渐减少,装药相对密度由95.1%提高到了96.7%。上述研究表明,压力作用对DNAN的凝固过程影响较为明显,施加较低的压力即可有效提升装药质量。     

利用LS-OPT软件自动标定DNAN/RDX熔注炸药JWL状态方程参数

爆轰产物状态方程是预估炸药做功能力的重要手段. 为拟合JWL状态方程参数,使用铜和钨两种阻抗相差较大的金属飞片进行炸药驱动飞片实验,得到两组飞片自由面中心点速度-时间曲线. 使用试错法及LS-OPT软件自动标定两种方法标定了钨飞片工况下的DNAN基熔注炸药（DNAN/RDX 40/60）JWL状态方程参数,试错法得到结果的计算曲线与实验曲线对比误差为16.86%,自动标定的误差为3.04%. 再使用自动标定得到的参数对炸药驱动铜飞片的过程进行数值模拟,与铜飞片的实验曲线进行对比,误差为4.60%. 研究表明,LS-OPT软件自动标定的方法可用于标定DNAN基熔注炸药JWL状态方程参数,与传统拟合方法相比,可避免进行大量的人工计算,得到的结果更为准确.      

无烟煤还原硫化焙烧高硅低铁低品位锡中矿回收锡

A new method for separating and recovering tin from a low-grade tin middling with high Si content and low Fe content by roasting with anthracite coal was researched by studying the reaction mechanism and performing an industrial test, in which the Sn was sulfurized into SnS(g) and then collected using a dust collector. The Fe–Sn alloy may be formed at roasting temperatures above 950°C, and like the roasting temperature increases, the Sn content and Sn activity in this Fe–Sn alloy decrease. Also, more FeS can be formed at higher temperatures and then the formation of FeO–FeS with a low melting point is promoted, which results in more serious sintering of this low-grade tin middling. And from the thermodynamics and kinetics points of view, the volatilization of the Sn decreases at extremely high roasting temperatures. The results of the industrial test carried out in a coal-fired rotary kiln show that the Sn volatilization rate reaches 89.7% and the Sn is concentrated in the collected dust at a high level, indicating that the Sn can be effectively extracted and recovered from the low-grade tin middling with a high Si content and low Fe content through a reduction–sulfurization roasting process.     

DNAN基熔铸炸药JWL状态方程参数的预估方法

针对战斗部毁伤威力要求,需通过状态方程预估炸药的做功能力以开展DNAN基熔铸炸药配方设计.采用一种基于BKW程序的方法预估炸药JWL状态方程参数.计算了典型炸药JWL状态方程参数,对比爆轰产物膨胀过程的计算p-V曲线和圆筒试验p-V曲线,两者在高压区和低压区基本重合,中压区的计算值稍大,但最大误差不超过10%;利用DNAN基熔铸炸药的JWL状态方程参数对炸药驱动铜板的过程进行数值模拟,对比铜板自由表面中心点速度的计算曲线和实验曲线,最大误差不超过7%.研究结果表明,在炸药配方设计阶段,可利用该方法快速预估DNAN基熔铸炸药JWL状态方程参数和做功能力.      

新型包膜尿素抑制氮素挥发及其降解性研究

为揭示新型包膜尿素对环境的影响,采用室内培养和室外田间小区相结合的研究方法,研究了有机无机复合物包膜尿素抑制氮素挥发及其在土壤中降解性。研究结果表明,氮素挥发主要以NH3为主,制备的两种新型包膜尿素BG、BF的NH3、NOX的挥发高峰期出现的时间延缓,NH3挥发率比未包膜尿素CK降低了54.8%、51.3%,NOx挥发率比CK降低了47.8%、41.8%;电镜图像分析表明,在辣椒整个生长期内,膜材料表面出现一些细微的孔隙;辣椒收获后在自然环境中继续暴露60d后膜材料表面产生裂缝和孔洞。研究结论为研发廉价、环境友好的包膜肥料提出新的思路。     

富锰渣含碳压块自还原过程中金属锰挥发研究

对富锰渣含碳压块自还原过程中金属Mn的挥发特点进行研究,对还原后的试样进行金相检测和XRD物相分析,探讨助熔剂CaF2和B2O3的加入对金属Mn挥发产生的影响。结果表明,金属Mn挥发速率在还原前3min最大,之后随液渣量增加逐渐降低;CaF2的加入使得炉渣熔点降低,还原速率加快,液渣生成时间缩短,从而抑制了金属Mn的挥发;B2O3的加入阻止了还原反应的进行及还原后金属Mn的聚集,使金属Mn的挥发率增大。     

硼铁矿碳热还原过程中MgO的挥发

在热力学分析的基础上,研究了碳热还原硼铁矿过程中MgO的还原挥发过程.结果表明,试样的总失重率随着温度的升高而增大,1 400~1 450℃时很快达到最大值,最大失重率为61.8%.MgO以镁蒸气的形式挥发而造成失重,试样中MgO最大失重率达到98.0%.挥发过程中又被重新氧化,一部分在炉管底部形成羽毛状的白色晶体,另一部分和硼、硅的挥发物一起在炉管口形成白色粉末,附着在炉管壁上.证明了碳热还原硼铁矿过程中MgO有挥发现象.     

蚁群算法中挥发系数与迭代次数和最优路径长度关系研究

蚁群算法中挥发系数ρ对算法的收敛速度和全局最优路径有很大的影响。以TSP(Traveling Salesman Problem)问题为例,深入探讨了挥发系数与收敛所需迭代次数、全局最优路径长度之间的关系。首先通过对相关文献提供的研究进行归纳和总结,提出了挥发系数与迭代次数、最优路径长度之间的关系假设。然后编程读取不同的挥发系数值对应的迭代次数与最优路径的长度,并对所读取的数据进行分析拟合。最后验证了所提出的关系假设的正确性。     

真空碳热还原过程中二氧化硅的挥发行为

为了解在真空碳热还原过程中SiO2的还原特性以及还原过程中的主要影响因素,对二氧化硅的还原过程进行热力学分析,得出化学反应自由能和临界温度。在系统压力为2~200 Pa条件下,以分析纯SiO2和Fe2O3为原料,采用XRD,SEM,EDS和化学成分分析等手段,研究Fe/Si摩尔比、配碳量、反应时间、还原剂粒度和升温速率对硅的挥发率和还原反应速率的影响。实验结果表明:在100 Pa条件下,SiO2的临界反应温度为1 330~1 427 K。SiO2发生气化反应生成的SiO气体挥发至石墨冷凝系统歧化生成Si和SiO2,造成硅的损失,且有部分SiO气体和石墨反应生成SiC;增大Fe/Si摩尔比和配碳量以及减小还原剂粒度均降低了硅的挥发率,提高了SiO2还原反应速率;延长反应时间和提高升温速率增加了硅的挥发率。