一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

LiV3O8电池材料的固相配位法合成研究

以LiCO3和V2O5为原料,采用固相配位化学反应法合成了层状锂钒氧化物LiV3O锂离子正极材料.通过TG-DTA得出该合成反应的机理并分析了合成条件对产物的影响.结果表明：550℃左右烧结24h可得到单一相产物LiV308,且TEM图显示其形貌及粒度均较好.     

离子交换法可控合成四钛酸钾衍生物

利用四钛酸钾(K2Ti4O9)离子交换平衡热力学模型预测了获得K2Ti4O9纯相衍生物的最优条件,并以K2Ti4O9晶须为前驱体,以目标产物的固相Ti与K摩尔比为控制目标,通过调节离子交换过程中溶液平衡pH值和用K+选择性电极控制液相K+浓度,成功合成出纯相的水合四钛酸H2Ti4O9*1.2 H2O、TiO2 晶须、K2Ti8O17晶须、K2Ti6O13晶须,用实验验证了预测的准确性.同时实验结果表明,只要控制了离子交换中间产物的固相化学组成,就可以控制最后产物的形式,初步探索了反应过程中组成和结构的关系.     

混凝土中几种无机相对钢筋腐蚀的影响

用CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3为原料,通过高温固相反应,分别制备了组成单一的无机相粉体C3-S2、C3-A1和C4-A1-F1,以此来模拟混凝土无机相的主要成分。这3种粉体被分别浸泡到含有氯离子的混凝土孔隙模拟溶液中。针对浸泡实验的固液共存体系,分别做了钢筋的极化曲线测试、溶液相的氯离子浓度测试以及过滤产物的XRD晶相分析。分析结果表明,无机相粉体对钢筋起到减缓腐蚀的作用;溶液相中氯离子浓度随时间的延长均呈下降趋势,其中C3-A1和C4-A1-F1粉体对自由氯离子都有很强的结合能力;C3-A1和C4-A1-F1粉体的过滤产物中均发现了Friedel盐相(Ca2Al(OH)6Cl.2H2O),而C3-S2粉体的过滤产物中没有发现含有氯离子的产物晶体相,表明C3-A1和C4-A1-F1粉体模拟的铝酸钙(C3A)通过离子交换结合氯离子,而C3-S2粉体模拟的C-S-H凝胶相则通过物理吸附结合氯离子。     

电解质基板材料γ-LiAlO2粉体的合成制备

利用固相合成法 ,用 Li2 CO3 与 Al2 O3 反应作为研究对象 ,探讨了制备亚微米的γ- Li Al O2粉末的工艺和反应过程 ,并采用 TG、DSC、XRD、FTIR等不同的测试手段对合成的亚微米γ-Li Al O2 粉料进行了表征 .结果表明 ,Li2 CO3 和γ- Al2 O3 在 80 0°C左右反应产物主要为α- Li Al O2 ,1 0 0 0°C左右反应主要产物为 γ- Li Al O2 (纯相含量 x=97% ) .Li2 CO3 和 γ- Al2 O3 反应温度较高 ,合成的物相晶态较纯 ,反应过程中不能明显观察到β- Li Al O2 .实验合成制备的亚微米γ- Li Al O2 粉料的平均粒径小于 0 .3μm.     

纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,比表面积为179.6938 m2.g-1.在固相反应中,结晶水能形成无数微小的反应水池,限制了产物粒子的晶粒尺寸大小,在微波的磁场和电场作用下,Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面,由于微波有极强的穿透力,对样品是内外一起加热,物体快速均匀地升温,从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀的挥发出来,溢出的气流阻止了Ag3PW12O40.12H2O颗粒间的团聚.图4,参9.     

CdS纳米颗粒的合成、表面修饰及光学特性研究

用一步室温固相化学反应法合成CdS纳米颗粒,并以氨催化水解法对其表面进行了修饰,得到了具有CdS／SiO2核／壳结构的纳米微球,以透射电子显微镜和X-射线衍射仪对其结构和物相进行了表征,并研究了其光致发射光谱的性质,研究结果表明：固相反应完全,产物为纯相CdS,室温固相化学反应法避免了传统湿法存在的团聚现象的缺点,具有产率高、无污染、节能等优点;而且CdS纳米颗粒表面经SiO2修饰后,其带边发射显增强,缺陷发射减弱,且在一定范围内随着SiO2包覆层厚度的增加,荧光强度增加。     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

锂离子电池LiNiO2正极材料的高温固相合成及其影响因素研究

采用高温固相法合成了LiNiO2,XRD确定了合成物的结构。用SEM表征LiNiO2粉体的形貌．探讨了反应条件：包括原材料、Li/Ni摩尔比、烧结气氛和温度对产物结构和性能的影响,从而优化了LiNiO2的合成工艺．在空气中合成只能得到Li2Ni8O10相,在O2中才能得到LiNiO2相,所得LiNiO2的电化学性能明显优于所得Li2Ni8O10合成电化学性能良好的LiNiO2需要稍过量的锂和在氧气中600℃恒温3h,720℃恒温6h,合成过程中得预热处理,解决了低温下反应速度慢,高温下易于烧结而难于控制产物粒径的问题．分析了采用固相配位法合成LiNiO2失败的原因．     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

锌(Ⅱ)配合物超分子的合成、结构及性质研究

以ZnF2和吡啶-2,4-二甲酸为原料,运用水热法在120oC下反应两天,合成了一个配合物超分子[Zn(pydc)(Hpydc)(H2O)2]·Him·H2O (1, H2pydc＝吡啶-2,4-二甲酸,im＝咪唑).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明：配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a＝7.3791(6) ?, b＝10.6071(8) ?, c＝13.2907(10) ?, α＝81.3620(10)°, β＝77.4610(10)°, γ＝79.5930(10)°; V＝992.06(13) ?3,Z＝2.室温固态荧光结果显示,配合物呈现蓝色荧光.     

冠醚化四Schiff碱双核钴(Ⅱ)配合物的固相合成

固相反应,因其操作简便反应效率高和不使用有机溶剂而能大大减轻环境污染,已成为“绿色化学”研究的内容之一［１］．固相反应早有报道［２］,已在固相配位化学反应方面显示了极大优越性［３］,但在室温下未见用于双核配合物的合成．我们报道由二苯并－１８－冠－６（...     

低温固态反应制备纳米锆酸钡及其反应机理

以Ba(OH)2.8H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,首先将ZrOCl2.8H2O水解制备高活性ZrO2.H2O(H2ZrO3),再与Ba(OH)2.8H2O按1∶1(物质的量比)均匀混合研磨1h后,在100℃烘干反应15h,得到了立方相锆酸钡纳米晶.TEM形貌观察,粒子为均匀方形,并且分散均匀,粒径为40～80nm.通过对不同反应温度和反应时间所制备样品的XRD图谱分析,确定出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤的反应机理.     

锂快离子导体Li3xLa0.67-xFeyTi1-2yNbyO3系统的研究

以Li3xLa0 6 7-xTiO3 为母体 ,通过掺杂经高温固相反应制得了一系列新的锂快离子导体材料Li3xLa0 6 7-xFeyTi1 - 2yNbyO3 X -射线衍射分析表明 ,在x =0 10 ,y≤ 0 10的组成范围内能得到钙钛矿型的固溶体 应用交流阻抗技术测试其电导率 ,结果表明 :系统合成物在室温下有较高的体相电导和总电导分别为 10 - 4 S cm和 10 - 5S cm 同时在 2 98K - 5 2 3K具有较低的活化能约为 18kJ·mol- 1     

高能量密度LiMn2O4微球的制备及其电化学性能研究

采用控制结晶法制备的球形MnCO3前驱体与Li2CO4在高温煅烧条件下进行固相反应合成了高能量密度尖晶石型LiMn2O4微球。通过扫描电子显微镜对不同反应时间形成的球形MnCO3产物观察表明,球形MnCO3前驱体是由许多小粒子通过静电作用力组装而成的球形微米二次粒子,其形成经历了一个成核一聚结的过程。球形MnCO3前驱体经高温锂化后可以直接获得高振实密度的LiMn2O4微球（1．8g·cm^-3）,煅烧前后形貌未发生明显改变。LiMn2O4微球在常温和高温（55℃）条件下的电化学性能测试表明,在0．5C（1C=148inA·g^-1）倍率时,常温下的首次充放电比容量分别为117．3和116．0mAh·g^-1,充放电能量密度分别为480．8和462．0Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率为98．8％;高温下的首次充放电比容量分别为119．6和115．6mAh·g^-1,充放电能量密度分别为487．6和462．9Wh·kg^-1,50次循环后的放电能量密度保持率仍达到92．3％。     

ZnO和Nb2O5共掺杂钛酸锶钡陶瓷的结构及其介电性能研究

采用固相反应法制备了ZnO、Nb 2 O 5共掺杂Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料,并用X射线衍射（XRD）和介电谱方法,分别对系列陶瓷样品的结构和复介电常数进行了测量.结果表明：1）Zn2＋、Nb5＋进入Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3晶格后仍然为钙钛矿型固溶体;2）Nb 2 O 5会使得材料的低温弥散相变过程转变为弛豫相变过程,并在300～360K区域内会出现新的弛豫过程;3）掺入一定量的ZnO后Nb2O5掺入降低了Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料的介电常数,增大了其介电损耗.     

Synthesis of CuO nanometer powder by one step solid state reaction at room temperature

Copper oxide nanometer powder wau synthesized by one step solid state reaction of CuCl₂ · 2H₂O with NaOH at room temperature. The solid product CuO was characterized by X-ray diffraction and a transmission electron microscope. It has been found that the particles of prepared copper oxide are spherical with average diameter of 20 nm. This new method has the advantages of convenience and high yield compared with literature methods.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.