5-苯基-1,3,4-噻二唑/噁二唑-2-硫基乙酸铜配合物的合成及其晶体结构

合成了新的2个双核铜配合物,经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征.配合物A(分子式C44H44Cu2N8O16S4,Mr=1196.25),属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=8.3893(14),b=11.580(2),c=13.919(2),β=91.717(2)°,Z=1,V=1263.6(4),Dc=1.572g/cm3,μ=1.084mm-1,F(000)=614,R1=0.0509,wR2=0.1406.配合物B(分子式C42H40Cu2N8O12S8,Mr=1232.48),属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=8.9557(13),b=9.7814(14),c=28.914(4),β=95.419(2)°,Z=2,V=2521.6(6)3,Dc=1.623g/cm3,μ=1.243mm-1,F(000)=1260.0,R1=0.0402,wR2=0.1042.     

N,N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑铜配合物的合成及性质表征

用N,N’-二羧甲基-2甲基苯并咪唑、CuCl_2·2H_2O以及无水乙醇、蒸馏水和三乙胺,通过溶剂法蒸发得到了1个新型铜配合物CuL_2(H_2O)_2(C_(24)H_(34)CuN_4O_(14))(H_2L=N,N’-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑).晶体结构分析表明,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=7.1726(5),b=20.7109(14),c=9.7328(7),α=90°,β=103.3140(10)°,γ=90°,V=1406.96(17)~3,Z=2,Dc=1.572g/cm~3,F(000)=694,μ=0.854mm~(-1),R1=0.0263,wR2=0.0760[I2σ(I)].晶体结构中,每个铜原子与6个氧原子配位组成畸变八面体构型,其中包括4个羧基氧原子和2个游离水氧原子.另外对配合物进行了X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱和热重分析等性质表征.     

配合物[Zn（TTBT）2（Hndc）2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=28.186(6),b=10.174(2),c=19.050(4),α=90°,β=113.26(3)°,γ=90°,V=5 018.8(17)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319 mm-1,F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

Cu(Ⅰ)与2,9-二叔丁基-1,10邻菲罗啉配位化合物的合成、表征及催化性质研究

铜的配位化合物DtbpCuI,Dtbp为2,9-二叔丁基-1,10邻菲罗啉被合成与表征,通过X-射线单晶衍射表征确定其结构.对于配合物C20H24CuIN2,Mr(分子量)=481.84,单斜晶系,空间群为P21/c,a=6.8858(4),b=19.2471(10),c=14.7246(7)(A),β=93.62°,V=1947.59(18)(A)3,Z=4,Dc=1.643g/cm3,λ=0.71073(A),μ=2.710mm-1,F(000)=956,S=1.165,R=0.0651和wR=0.1753.铜的配合物在TEMPO和O2作为氧化剂的条件下催化芳香醇在氨水的作用下得到芳香腈类化合物的反应中表现出中等的催化活性.     

电荷转移配合物[N-（4-氟-苄基）-3,5-二甲基吡啶][Ni（dmit）2]的合成及其晶体结构

设计合成了一种电荷转移配合物,[N-(4-氟-苄基)-3,5-二甲基吡啶][Ni(dmit)2],其中dmit=1,3-二硫醚-2-硫酮-4,5-二硫烯,并对其进行了元素分析和红外光谱表征,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的结构。结果表明,此配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=8.1372(9),b=27.549(3),c=11.7528(13),β=93.163(2)°,V=2630.6(5)3,C20H15FNNiS10,Mr=667.64,Dc=1.686 g/cm3,S=1.003,Z=4,F(000)=1356,一致性因子分别为R1=0.0352,wR2=0.1036。[Ni(dmit)2]-二聚体通过侧基上硫原子间的堆积作用,形成了二维片状结构。     

二维蜂窝状配位聚合物Ag(Ⅰ)-3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪的合成(英文)

合成了银(Ⅰ)的3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪配合物,{[Ag2(C14H10N4S2)3]n.4.5nH2O.2nNO3-}(1),通过红外光谱、元素分析和单晶X射线分析技术给予表征。配合物1是具有(6,3)拓扑的二维蜂窝网状结构的配位聚合物,银(I)中心为三角平面配位几何构型。晶体结构为三角晶系,R-3:空间群,a=15.555(3),b=15.555(3),c=42.587(8),α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=892 4(3)3,R1=0.064 5,wR2=0.213 3。二维网状结构沿着c轴准确堆积为具有一维通道的(6,3)拓扑蜂窝层。配合物1的循环伏安测定表明电极反应是准可逆反应。     

钛-氨三乙酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了Na4[Ti4O4(nta)4].12H2O配合物,同时对该配合物进行红外光谱和X-衍射表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9.8062(17),b=11.937(2),c=12.059(2),V=1200.8(4)3,Z=4.     

一种新型四核铜(Ⅱ)簇配合物的合成及性质表征

吡啶-3-甲醛、甲醇和CuCl2·2H2O在水热反应下得到1种新型的四核铜(Ⅱ)簇配合物C28H36Cl6Cu4N4O5.晶体结构分析表明,化合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=12.707(2),b=12.881(2),c=13.600(2),α=90°,β=91.194(3)°,γ=90°,V=2225.6(6)3,Z=2,Dc=1.456g/cm3,Mr=975.51,F(000)=980,μ=2.280 mm-1,R1=0.0518,wR2=0.1325[Ⅰ>2σ(Ⅰ)].晶体结构单元为1个类"金刚烷"的四核铜(Ⅱ)簇结构,每个铜原子采用NOCl3五配位环境,形成轻微变形的三角双锥结构.另外对化合物进行了粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析等性质表征.     

新颖含氮刚性配体构建的Cu(Ⅱ)配合物的水热制备

利用两种新颖的刚性含氮杂环配体L1:3-噻吩-5-二氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑.L2:5-苯基-1-H-四氮唑,在水热条件下得到,化合物1的分子式:Cu(L1)2·2H2O.化合物2的分子式:Cu(L2)2·H2O.对化合物进行了X-射线单晶衍射、元素分析、IR进行结构表征.结果表明两种化合物均为单斜晶系,P 21/n空间群.化合物1的晶胞参数如下:a()=5.027(5),b()=31.332(5),c()=6.309(5),β(°)=106.866(5),V(3)=951.0(12),Z=2,R1=0.0635,R2=0.1768,GOF=0.972化合物2的晶胞参数如下:a()=16.570(5),b()=6.965(5),c()=17.753(5),β(°)=92.221(5),V(~3)=2047.3(17),Z=4,R1=0.0458,R2=0.1134,GOF=0.977.     

苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构及性质

2-吡啶酮肟是一种新颖的配体,它与金属形成的配合物可以应用于很多领域。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的苯基2-吡啶酮肟镉(Ⅱ)配合物进行表征,结果表明配位聚合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为a=10.618(3),b=11.687(4),c=15.279(5),α=101.263(4)°,β=100.166(4)°,γ=101.807(4),v=1 773.3(10)3,Z=2,Mr=831.08,Dc=1.556 39g/cm3,F(000)=844,μ=0.835,R1=0.046 3,wR2=0.078 9。通过对其结构的分析,表明它是一种新的镉(Ⅱ)配合物,配体分子上的N与Cd(Ⅱ)形成了六配位的结构。     

2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸-铅配合物的合成,单晶结构解析及表征

水热法合成了一种新的铅配合物,配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=10.2820(5),b=10.5210(4),c=10.9410(6),α=76.003(5),β=78.523(8),γ=84.352(4),V=1123.88(9)3,Z=2,每个铅离子分别于来自3个2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸上的氧原子和3个水分子配位,形成了一个变形的八面体结构,此外,配位水和配位水,配位水和2-丙基-咪唑-4,5-二羧酸上的氧原子形成了氢键,拓展成为三维空间结构.     

1,4-二烷氧基萘-2,3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群:P-1。晶胞参数a=9.846(6),b=10.198(3)(13),c=13.2679(17),α=78.00(3),β=76.390(5),γ=62.938(5),Z=2,V=910.0(7)3,Dc=1.177 g/cm3,F(000)=344,μ(MoKα)=0.763mm-1,R1=0.0809,wR2=0.1958.该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠Π-Π芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

一种三维铜配合物[Cu_2(ca)(H_2O)_2]的合成及其催化性能

水热合成方法制备了一个新的基于柠檬酸(ca)的铜配合物[Cu_2(ca)(H_2O)_2],并通过红外光谱、元素分析、热重和单晶X-射线衍射方法对标题配合物进行了结构表征.标题铜配合物的分子式为C_6H_8Cu_2O_9,分子量为351.22,单斜晶系,P 21/c空间群,a=0.69180(7)nm,b=0.97370(9)nm,c=1.44940(14)nm,β=91.262(2)°,V=0.97609(16)nm~3,Z=4,Dc=2.390 g/cm~3,F(000)=696,μ=4.396 mm~(-1),R=0.0443,wR=0.0932,GOF=1.044.单晶结构表征揭示,标题配合物中柠檬酸作为有机配体连接金属铜离子形成的一种三维骨架结构,其中柠檬酸的三个羟基和一个羟基的氧原子同时与六个铜离子配位,将柠檬酸简化为一种6-连接节点得到配合物的新颖拓扑网络{4~3.6~3}{4~4.6~6.8~5}{4}.此外,测试了配合物的热稳定性,并研究了其在紫外光照射下对于降解刚果红的光催化性能.     

一个二维吡啶四唑基铜配位聚合物的晶体结构及染料吸附性能

选择氯化铜和刚性吡啶四唑配体为原料在水热条件下进行自组装,得到了一种新铜配合物材料[Cu(3-ptz)μ_2-OH],并通过单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射和红外光谱对其结构进行了表征.结构解析表明铜配合物属于正交晶系,空间群P b c a,V=1582. 57(16)?~3,a=14. 5955(8)?,b=6. 8134(4)?,c=15. 9140(9)?,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R_(int)=0. 0362,Dc=1. 911 g/cm~3,μ=2. 721 mm~(-1),F(000)=912,R=0. 1560,wR=0. 4928.结构解析证明,标题铜配合物是二维网状结构,而且可以在黑暗条件下快速吸附亚甲基蓝有机染料.     

4-啶-3-甲酸构筑的三维Cu(Ⅱ)配合物及理论计算

采用水热法合成了一种新型配合物 ［Cu2(4,3-pybz)4(H2O)］n (1) (4,3-pybz = 4-吡啶-3-苯甲酸), 通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构, 并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征. 配合物1属单斜晶系, 空间群C2/c;晶胞参数为:a=1.2004(3) nm,b=1.52305(4)nm, c=2.23362(6) nm, β=95.94°, Z=4,V=4.06173(18) nm3,Mr=937.90,Dc= 1.694 Mg·m-3,F(000)= 2     

水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的化合物的合成

采用溶液法合成了水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的配合物,用X射线单晶衍射测定化合物的晶体结构,通过元素分析、红外光谱对化合物进行了表征,结构分析表明,配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=12.1097(14),b=12.7228(15),c=25.460(3),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3922.5(8)~3,Z=8,Dc=1.535 mg/m~3,F(000)=1 864。在配合物中,每个铜(Ⅱ)离子与2个吗啡啉中的一个氧和一个氮、酰腙配体的酚氧、乙酰氧、肼氮配位,形成畸变的金字塔形配位构型,基本单元进一步通过吗啡啉连接成一维链状结构。     

新型1,2,4,5-四嗪类衍生物的合成,结构和理论研究

以三氨基盐酸胍和乙酰丙酮为原料,关环得到3,6-二(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(2),然后通过氧化、取代合成了三个新型的1,2,4,5-四嗪类衍生物,其结构经1 H NMR和MS表征。对化合物3,6-二(2-氨甲基吡啶基)-1,2,4,5-四嗪(4a)的X射线晶体衍射研究表明:其属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=8.076 4(16),b=9.526 2(19),c=10.243(2),α=86.08(3)°,β=74.60(3)°,γ=69.87(3)°,V=713.1(2)3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.092,F(000)=308.     

一种四核Pb(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进行系统表征.结果表明:该配合物晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=9.8514(7),b=15.4638(11),c=15.5705(11),α=112.3510(10)°,β=100.2650(10)°,γ=107.8270(10)°,V=1968.1(2)3,Z=1.该配合物结构稳定,具有较高的热稳定性.室温下,525nm处可激发出强的绿色荧光,可作为潜在的绿色荧光材料.     

两例新型水杨酰腙镍配合物的合成、结构表征及催化性质研究

利用3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙为配体合成了两例新型镍离子配合物,即[Ni(L)(2,2’-biby)(DMF)]·DMF(1)和[Ni(L)(im)]·DMF(2)(H_2L=3,5-二溴水杨醛缩水杨酰腙,2,2’-biby=2,2’-联吡啶,im=咪唑),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射仪以及X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征。晶体结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=18.2424(4),b=18.5342(4),c=9.7584(2),α=90°,β=102.670(7)°,γ=90°;配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,a=8.8299(11),b=11.3898(15),c=22.822(3),α=75.734(2)°,β=86.905(2)°,γ=80.517(2)°。在配合物(1)和(2)中,镍离子分别呈现六配位的八面体构型和四配位的平面正方形构型。光催化降解实验表明配合物(1)和(2)在紫外光照射下可以作为高效的光催化剂用于对硝基苯酚的降解,150分钟内,配合物(1)和(2)对对硝基苯酚的降解率分别高达80.2%和83.9%。     

新型N-(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉丙二胺合铜(Ⅱ)的合成、晶体结构及抑菌活性

将N,N′-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉丙二胺(H2L1)与CuCl2的乙醇溶液混合,调pH=9,获得新型不对称的铜(Ⅱ)配合物Cu(Ⅱ)ClL2(L2=N-(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉丙二胺)(1).采用元素分析、1H NMR和FTIR光谱等手段对H2L1和配合物1进行了结构表征,测定了配合物1的晶体结构.结果表明:晶体属于三斜晶系,空间群为P墿;晶胞参数a=0.7990(3)nm,b=0.8290(3)nm,c=1.0704(4)nm,α=87.676(4)°,β=73.034(4)°,γ=85.987(5)°,V=0.6764(4)nm3,Z=2,F(000)=358,Dc=1.720g/cm3,μ=1.826mm-1,R1=0.0344,wR2=0.0995.在配合物1中,Cu原子均为五配位,构成扭曲四方锥构型.并初步研究了配合物1抑菌活性.