[Mn(CHZ)_3](ClO_4)_2的极谱伏安行为研究

以硼酸缓冲溶液和氨水缓冲溶液的混合溶液为底液,使用示差脉冲法(DP)、方波法(SqW)和循环伏安法(CV)研究了在不同pH值条件下[Mn(CHZ)3](ClO4)2的极谱伏安行为(CHZ:碳酰肼)。实验结果表明,[Mn(CHZ)3](ClO4)2在电极表面具有吸附性,在DP和SqW方法中峰电位与pH值呈线性关系;而在CV法中峰电位则不受pH值的影响。极谱伏安法适合于该配合物的检测,并且具有灵敏度高、操作简单、快速等优点。     

磺胺嘧啶的极谱伏安行为研究

通过对磺胺嘧啶在多种底液中的极谱伏安行为研究，发现磺胺嘧定在ＢＲ缓冲溶液（ｐＨ４．２）和ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．３２）中产生良好的还原峰，峰电位分别为－０．７６Ｖ和－０．７９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），在这两种底液中，峰电流或其导数峰高与磺胺嘧啶浓度在５×１０＾－７～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ和５×１０＾－６～３×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可望用于     

嘌呤的极谱伏安行为研究——嘌呤类化合物的电化学行为研究(7)

本文采用多种极谱伏安技术较详细、系统地研究了嘌呤的极谱伏安行为。实验表明,在0.2mol/L的H_2SO_4底液中,嘌呤产生两个良好的还原峰(P_1,P_2),Ep_1=-0.76v,Ep_2=-1.10v,(vs.Ag/BgCl)。两峰峰高相近,在1×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,两峰峰高均与浓度呈良好的线性关系。P_2灵敏度较高,检出限可达5×10~(-3)mol/L.研究结果表明,两还原峰均为具有弱吸附特性的扩散电流。本文还对电极反应机理进行了探讨。     

2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为——嘌呤类化合物的电化学行为研究(8)

本文使用BAS—100A电化学分析仪研究了2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为。在PH5.2的HAC—NaAC缓冲溶液中,2.6—二氨基嘌呤产生两个还原峰(P_1,P_2),峰电位分别在-1.38V利-1.70V(VS.Ag/AgC1)附近。研究结果表明,P_1为具有弱吸附性质的不可逆扩散峰,P_2为不可逆氢催化峰。在4×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,i_p_1与浓度呈线性关系,在1×10~(-7)～9×10~(-1)mol,/L浓度范围内,i_p_2与浓度呈线性关系,均可用于定量分析。本文还对两峰的电极反应机理进行了初步探讨。     

茜素紫的极谱行为研究

研究了10个体系约100种不同条件下茜素紫的极谱行为，在不同体系、不同条件下，茜素紫表现出来的极谱峰数目不同。在较高酸度下，一般表现为一个一阶导数波，峰电位较正；在较低酸度下，一般表现为多个一阶导数波，峰电位较负。极谱峰是茜素紫在汞电极上吸附还原产生的，而且峰电流与茜素紫的浓度在一定范围内成线性关系。     

哌替啶的伏安行为研究

利用示波极谱法及循环伏安法对哌替啶在汞电极上的伏安行为进行了研究,发现其在NaOH底液中有灵敏的极谱峰,峰高与浓度在5.0×10-6～5.3×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,可用于哌替啶的定量测定．研究表明该极谱还原峰为具有吸附性质的不可逆过程,提出了电极过程的机理．     

[Fe(phen)3](ClO4)2的晶体结构

合成了标题配合物[Fe(phen)3](ClO4)2,测定了其晶体结构,其中Fe-N键长在1.951(7)～1.970(6)(A)范围,晶体属单斜晶系,空间点群为C2/c,晶胞参数如下a=36.291(12),b=15.833(7),c=12.104(3)(A),β=102.12(2)°,Z=8,V=6800((A)3).     

镍—酷氨酸配合物极谱波研究

在ＰＨ为８．５０的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓体系中（ＢＲ），Ｎｉ（Ⅱ）与酪氨酸形成的配合物于－０．９５Ｖ产生灵敏的阴极波。     

[Mn(phen)3](ClO4)2·CH3OH的合成和晶体结构

合成了配合物[Mn(phen)3](ClO4)2.CH3OH,并用元素分析和IR对其进行表征。晶体结构分析结果表明该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.12999(7)nm,b=1.28361(8)nm,c=1.44948(9)nm,α=85.385(1)°,β=76.134(1)°,γ=69.890(1)°,Z=4;该配合物的化学式为C37H37Cl2MnN6O9,Mr=834.9,中心金属离子Mn(Ⅱ)为六配位变形八面体构型。配合物通过1,10-邻菲口罗啉芳环间π-π堆积作用和分子间氢键形成了稳定的三维网状结构。     

[L_(1-2)NiX_2]、[LNiL’]和[LNiL’]~(2+)型有机镍配合物(X=Cl、Br、I)电化学性质的研究

配合物的结构、配合方式、配合体性质、金属与配体间的键性以及溶剂的性质等因素对有机 镍配合物的电极电势都有影响，具螯合配位结构的配合物表现出很高的电化学稳定性。     

锑(Ⅲ)－芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH4.5的HAc－NaAc底液中,用单扫极谱法可得到Sb(Ⅲ)－芦丁灵敏的络合吸附波。csb在4.0×10^-9～5.0×10^-6mol/L范围内与其二阶导数波峰高有正比关系,检测限达2.0×10^-9mol/L。对络合物的吸附机理和组成进行了研究,测定了有关电极反应的动力学参数。     

配位聚合物{[Co(bte)2(H2O)2](NO3)2}n的合成和阴离子可交换性质的研究

合成了配位聚合物{[Co(bte)2(H2O)2](NO3)2}n，研究了配合物的组成，并用红外光谱和粉末X射线衍射研究了它的阴离子可交换性质．红外光谱显示，在此聚合物中NO3^-是游离的，它可以被PF6^-置换．粉末X射线衍射图谱分析表明NO3^-被PF6^-置换后晶格发生了变化．     

[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.     

固体（NH_4）_2SO_4－Fe_2O_3体系的IR研究

本文用真空红外光谱、吡啶吸附红外光谱对不同温度下用浸渍法制得的（ＮＮ＿４）＿２ＳＯ＿４－Ｆｅ＿２Ｏ＿３样品进行了研究，并与催化性能作了关联。研究结果表明，热处理时在表面形成与酸性有关的Ｓ－Ｆｅ配合物，且随着处理温度的升高配合物的含量不断增大，至５７３Ｋ时含量及反应活性达最大值；超过５７３Ｋ时，随着处理温度升高而配合物分解，反应活性也相应地降低．     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

配位聚合物[Nd2(C2O4)3·4H2O]n的水热合成和晶体结构

NdCl3·6H2O与4-羧基尿嘧啶于170℃水热反应96h，得到配位聚合物[Nd2（C2O4）3·4H2O]n，用X-射线单晶衍射分析确定了其晶体结构．配合物属于正交晶系，P2（1）2（1）2（1）空间群．晶胞参数：a=0．85927（9）nm,b=0．94648（11）nm，c=1．68373（19）nm，M=624．60，V=1．3693（3）nm^3，Z=4，Dcale=3．030Mg／m^3，F（000）=1168,乙二酸根以双齿桥联／双齿桥联和双齿桥联，三齿桥联两种配位方式与Nd（Ⅲ）离子键合，形成网状结构。