渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

用铋酸钠测定锰的分光光度法

本文提出了一种测定锰的快速方法。锰(Ⅱ)在强酸性溶液中,被铋酸钠氧化成为高锰酸根而显色。纳530此时,在米的波长下用分光光度法测定锰的含量。此法与传统的过硫酸铵氧化法相比较,具有简便、快速,耗费试剂少的优点,其最佳测定范围是2微克/毫升。测定的结果与使用络合滴定法相一致。     

甘油铜试剂的再研究

甘油铜是一种深蓝色的络盐,可用为醛类和还原醣的分析试剂,它与Fehling试剂相比较,有其特殊的优点,例如:颜色较深,与还原醣和醒作用时灵敏度高且反应较快单独加热时也较稳定等。甘油铜的价值比Fehling试剂便宜的多,所以用来作醛类和还原醣的鉴定及还原醣的定量分析是值得推广使用的试剂,甘油的制备方法:甲液——34.64结晶硫酸铜溶于蒸溜水,配成500毫升;乙液——60克氢氧化钠和20毫升甘油溶于蒸溜水,配成500毫升临用前取等容量的二液混合即可。     

酸性铬枣红作比色测定镓的新试剂

酸性铬枣红在弱酸性介质中与镓形成有色络合物,可用作比色测定镓的新试剂。我们研究了该试剂比色测定镓的条件,最适宜的PH值范围为5.7—7。常温显色后105分钟,有色络合物达到稳定,放置两天后颜色尚无变化。试剂(Ⅰ)的最大吸收为485mμ,而有色络合物的最大吸收力495mμ。镓的量在50毫升体积中由1—13微克范围内符合于比尔定律。并初步的用于铝土矿中镓的测定,获得与罗丹明B法相符合的结果。     

钼一铜铁试剂体系的极谱波及应用——人发和天然水中微量钼的测定

本文研究了在醋酸——醋酸钠——铜铁试剂的底液中,钼(Ⅳ)能产生灵敏的吸附催化波,并试验了影响钼的波高的因素和测定条件。钼的浓度在2×10~(-5)～1.2×10~(-3)微克/毫升之间与波高成线性关系,检测下限为0.01ppb,该方法曾用于人发和天然水中微量钼的测定。     

分光光度法测定干鲜海产品中的铜

阐述了采用高温灰化法处理干鲜海产品的新方法，其优点是使用试剂简单、操作方便、节省时间、方法可靠．通过正交实验方法分析测定过程中的影响因素，提出最佳条件为pH值7．5～8．5，铜试剂5ml，掩蔽剂15ml，测定结果良好。     

鋼中銅的高速分析

双环己酮草酰二腙(BCO)比色法测定钢中铜,国内外文献介绍较多,但适用于炉前高速分析的方法却很少。为了满足生产要求,我们将显色剂、缓冲剂、掩蔽剂配成混合显色剂一次加入,采用示差法立即比色,收到了较好效果,满足了炉前分析的需要。适用范围0.05-0.50。一、试剂1.硝酸:1:32.混合显色剂:甲:称取双环已酮草酰二腙(B C O)0.5克,温热,溶于250毫升乙醇中,冷却后稀释至500毫升。乙:称取柠檬酸铵125克,加水溶解,加冰醋酸13.5毫升,     

应用氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃比色测定微量钨的初步探讨

钨与氯化６,７－二羟基－２,４－二苯基苯并吡喃在酸性介质中,生成橙红色化合物,其吸收■位于５００Ｎｙ,可用于钨的比色测定。我们探讨了最适宜的测定条件,拟定了应用该试剂比色测定微量钨的新方法,测定灵敏度为０．０７微克钨／毫升．大量Ｃｒ３＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ２＋、ＶＩＶ和ＥＤＴＡ不干扰测定,但Ｍ０ＶＩ干扰测定．经初步应用于含钨钢样中钨的测定,得到较为满意的结果。     

铍的极谱吸附波研究

本文介绍了铍与钍试剂Ｉ络合物的极谱特性．在氨性介质中，铍与钍试剂Ｉ生成具有电活性的络合物．该络合物在－０．６４Ｖ有一灵敏的吸附波．最适宜的底液条件为 ０．２Ｍ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－１．０ＭＮＨ４Ｃｌ—０．００２％钍试剂 Ｉ—０．１３％ＥＤＴＡ。铍的测定范围为０．０００２～１．０ 微克／毫升．研究了干扰情况，对极谱波的还原机理进行了初步探讨，并成功地应用于环境样品煤飞灰中痕量铍的测定．     

阳极泥中硒的比色测定 Ⅱ.3,3′—二氨基联苯胺法

1.本文推荐了用3,3′—二氨基联苯胺作硒的比色試剂的方法、此法非常灵敏,选擇性也較高。 3,3′—二氨基联苯胺的硒化物发色所需时間随试剂的用量而改变。于50毫升溶液中用0.5％的試剂2毫升,需50分鐘以上始达到最大的消光值。 2.在0.1—3.0M HCl溶液中发色并不影响結果。因此当大量的銻或鉍共存时,在HCl溶液中发色,就不干扰硒的测定。但Ag~+离子須預先分离。 3.阳极泥用硫酸及少量的硝酸溶解,然后用3,3′—二氨基联苯胺进行比色测定,手續簡單,結果良好。     

水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进

纳氏试剂光度法是目前测定水体中氨氮的最好方法,本人经过长期的研究和实践,对纳氏试剂光法测定氨氮的操作过程,总结出了一套切实可行的操作步骤,同时对方法中纳氏试剂的配制方法、试剂用水的要求、样品测定静止时间等一系列问题进行了改进,提高了工作质量和工作效率。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5′-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法。方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意。     

钙试剂羧酸钠盐分光光度法测定天然水中的铍

<正> 三苯甲烷和偶氮试剂最常用于各种分光光度法测定铍。如铬天青S法、铬菁R法。铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ法等。钙试剂羧酸钠盐(以下简称钙试剂)用于萃取分光光度法测定铍的显色剂尚未见报导。本文对钙试剂—Be(Ⅱ)显色体系进行了研究。并测定了水中微量铍的含量。 在PH5.0～6.5的溶液中钙试剂与Be(Ⅱ)形成1:1兰色络合物,铍含量在0～7微克/25毫升范围内服从比耳定律,在640nm处摩尔吸光系数为1.1×10~4l·mol~(-1)cm~(-1)。Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子干扰可用EDTA掩蔽,该体系显色灵敏,快速,用EDTA作掩蔽剂,具有良好的选择性。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

2-噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

合成了噻唑偶氮二甲氨基苯甲酸,测定了试剂纯度和酸度常数,研究了试剂与金属离子的反应,确定了试剂与Cu(Ⅱ)显色反应条件、络合物组成、摩尔吸光系数和生成常数,应用拟定的方法测定天然水中的微量铜。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法.方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意.     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。