吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中氯苯类有机物的方法研究

本文通过优化吹扫捕集和色谱条件,研究了P＆T—GC测定水中氯苯类有机物的最佳条件,方法精密度好,简明高效。     

HS-GC-MS法快速测定苹果香气物质的优化研究

采用静态顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）法测定苹果中香气物质,通过对吹扫捕集的平衡温度及平衡时间的优化,以及GC-MS色谱柱的优化,建立一种快速、准确测定苹果香气物质的方法。     

低温甲醇洗碳捕集工艺的优化与(火用)分析

为提高低温甲醇洗碳捕集工艺CO₂的捕集率和降低捕集能耗，在传统甲醇溶剂捕集工艺基础上提出了一种新型的二氧化碳捕集工艺；并将其与传统低温甲醇洗工艺在捕集单位CO₂时的■消耗和■损失进行了比较.该工艺在吸收塔脱硫段和解吸塔间构建双级闪蒸装置，可有效避免脱硫后富H₂S甲醇溶液中CO₂的流失.考虑该过程处于非理想状态，参照DECHEMA数据库对二元相互作用和计算路径进行修正.为了验证结果的可靠性和进行对比，基于CPA、PSRK和NRTL三种状态方程分别进行模拟.结果表明：优化后工艺的CO₂捕集量与未优化相比增加了63.17%;与常规甲醇洗工艺相比，新工艺捕获单位CO₂的■消耗为传统低温甲醇洗工艺的64.87%,且■损失仅为传统工艺的33.64%.优化工艺对低温甲醇洗碳捕集工艺的改进具有一定的指导意义.     

吹扫捕集气质联用法检测供水管网中消毒副产物——三氯乙醛

建立了供水管网中三氯乙醛的吹扫捕集/GC-MS检测方法.吹扫捕集与碱化反应同时进行,三氯乙醛完全快速转化为三氯甲烷,通过检测加碱前后管网水中三氯甲烷的含量,间接计算出管网水中三氯乙醛的含量.方法的线性范围为0～20μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差<5%,平均回收率为90%～100%.     

吹扫捕集法快速测定地表水中的苯系物

利用吹扫捕集方法对环境水样进行前处理,选用合适的色谱条件对地表水样品进行分析,与国标方法相比,操作简便,快速省时,重复性好.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

气相色谱/质谱法测定饮用水中苯系物

建立了吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定饮用水中6种苯系物的分析方法。该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0%，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中，苯系物的测定，结果令人满意。     

水质三氯乙醛检测中样品保存和前处理的影响因素研究

吹扫捕集/气质联用测定三氯乙醛是一种具有良好普适性的方法。该文探讨了吹扫捕集/气质联用测定三氯乙醛方法中样品保存和前处理的影响因素。研究表明,(1)在酸性条件下,三氯乙醛样品保存较为稳定;(2)在20μL1+1盐酸、20μL1+1盐酸和20mg抗坏血酸、20μL1+1盐酸和20mg硫代硫酸钠的三种添加剂加入组合下,样品都可稳定保存14天以上;(3)样品前处理加入氢氧化钠后的三氯乙醛可以迅速生成三氯甲烷,无须等待即可进行分析。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中氯代苯

研究利用吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱( 30m× 0 .5 3mm× 2 .65 μm)、ECD检测器 ,测定水中 5种氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5ml时 ,标准偏差在 0 .0 3～ 0 .1 4μg .L-1,变异系数在 0 .63%～2 .87%之间 ,加标回收率为 96%～ 1 1 7% ,5种物质的最低检测限在 0 .1 3～ 0 .95 μg .L-1之间。     

甲醇醚化DMDHEU工艺研究

通过单因素和正交试验探讨了甲醇用量、醚化时间、醚化温度以及醚化体系pH值对改性DMDHEU树脂性能的影响.通过测定和分析树脂的羟甲基甲醛含量、游离甲醛含量以及整理后织物的游离和水解甲醛量、折皱回复角、撕破强力等,确定了较佳的甲醇醚化工艺：甲醇用量为DMDHEU用量的36%,反应体系pH值为1.7～1.9,反应温度为50～52℃,反应时间为3.5 h,醚化后树脂的游离甲醛量低于0.3%,整理后织物上游离和水解的甲醛量为38.37 mg.kg-1,折皱回复角较原布提高了近100°,经、纬向撕破强力保留率均高于50%.     

ANALYSIS OF PENTACHLOROPHENOL IN WATER BY PURGE AND TRAP CONCENTRATOR COUPLED TO GAS CHROMATOGRAPHY

INTRODUCTIONDuring bleaching with chlorine in paper making, multifarious organic chlorides are produced by reaction of degradated products of lignin and chlorine. They can cause the pollution of water body if these organic chlorides are not treated and discharged directly, which is harmful to human health. So it is urgent to analyze organic chlorides precisely in waste water in order to establish appropriate treatment scheme.Pentachlorophenol (PCP) is the most dangerous substance among t…     

混合醇醚化DMDHEU工艺研究

采用混合醇醚化DMDHEU树脂合成超低甲醛树脂.探讨了混合醇组成、混合醇用量、邻苯二甲酸酐用量、反应时间、反应温度和pH值对醚化后DMDHEU树脂性能的影响.通过测定和分析树脂中羟甲基含量、游离甲醛含量以及整理后织物的释放甲醛量、折皱回复角、撕破强力等,确定了较佳的混合醇醚化工艺：混合醇由66%二甘醇、17%乙二醇、17%甲醇组成,用量为DMDHEU用量的36%,邻苯二甲酸酐用量为混合醇用量的0.5%,反应温度70～72℃,反应时间4 h,pH值3.1~3.3,醚化后树脂的游离甲醛量低于0.4%,整理后织物上的释放甲醛量为37.6 mg/kg,折皱回复角较原布提高了100°以上,经向撕破强力保留率高于50%,综合性能优于用二甘醇醚化的DMDHEU树脂.     

Mo—Ce／Sio2催化剂上甲醇氧化制甲醛的动力学与机理

用玻璃外循环无梯度反应器研究了Mo-Ce/SiO_2催化剂的甲醇氧化制甲醛的动力学。吡啶吸附的红外光谱鉴别出催化剂Lewis酸的存在。红外光谱证实甲醇在催化剂上发生化学吸附。用脉冲色谱法测定了甲醇及甲醛的吸附热。随着甲醛分压的增加,甲醇氧化制甲醛的速度随之减小。进行了催化剂被甲醇还原及还原催化剂用O_2再氧化的脉冲实验。甲醇氧化的动力学服从甲醇及甲醛吸附的Redox机理方程。     

气相色谱法测量质子交换膜的甲醇透过系数

基于溶解-扩散机理,设计和组装了甲醇扩散装置,采用气相色谱法分析甲醇透过质子交换膜的浓度变化,进而计算出质子交换膜的甲醇透过系数.本测量方法测量结果准确可靠,实验装置简单,操作方便.     

几种园林植物对甲醛污染的反应研究

将小驳骨(Gendarussa vulgaris Nees)、白蝉(Gardenia jasminoides var.f ortuniana Lind.)、红花酢浆草(Oxalis corymbosa DC.)、三角梅(Bougainvillea spectabilisWilld.)、朱槿(Hibiscus rosa-sinensisL.)、香港鹅掌柴(Schef f lera arboricola cv.Hongkong)、米仔兰(Aglaia odorata Lour.)、九里香(Murraya paniculata(L.)Jack.)8种园林植物的成熟叶片分别置于密闭的容器中,设0.1、0.2、0.3、0.4mg/m34个甲醛浓度处理,以空气为对照,测定植物叶片的伤害指数、过氧化氢酶(CAT)活性和叶片细胞膜透性,研究8种园林植物的成熟叶片对甲醛污染的反应。结果显示,甲醛污染处理后8种植物叶片均出现褐色斑或水渍状斑两种症状,伤害指数与处理浓度、处理时间存在正相关;在甲醛处理浓度为0.1mg/m3时,各植物叶片的CAT活性都较对照降低,细胞膜透性明显增大。综合来看,三角梅、红花酢浆草、小驳骨对甲醛污染极为敏感,米仔兰、白蝉、朱槿次之,而香港鹅掌柴、九里香对甲醛污染的抗性则较强。     

催化精馏法制备甲缩醛

研究了以甲醇和甲醛为原料,98%的浓硫酸为催化剂,通过催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性.考察了进料醇醛摩尔比、进料总流量和催化剂含量对该过程的影响.在回流比为6,催化剂含量为1%,甲醛的体积流量为2.8 mL/min,甲醇的体积流量为3.0 mL/min的条件下,塔顶产品甲缩醛的质量百分数可达96.6%.结果表明,该工艺可应用于制备甲缩醛.     

甲醛生产过程的数学模型与优化

本文在甲醇反应机理探讨和现场试验基础上,建立了反应过程数学模型。通过优化计算,求得了在满足产品质量和产量约束条件下使原料单耗最低的最优操作条件,并在实际生产装置上得到了实施。计算机离线指导生产表明,本文所提供的优化条件,可显著地降低原料单耗,提高产品质量,并能延长他化剂使用寿命,每年的经济效益在47万元以上。     

F-T柴油与正丁醇混合燃料的非常规排放特性研究

为了分析F-T柴油及其与正丁醇混合燃料对柴油机非常规排放特性的影响,以0#柴油、F-T柴油及F-T柴油正丁醇混合油为燃料,在增压中冷四缸柴油机上进行了外特性试验,并利用FTIR多组分气体测试仪检测柴油机的甲醛、1,3-丁二烯、二氧化碳（CO2）、一氧化二氮（N2O）和甲醇等非常规排放特性。分析结果表明：与柴油相比F-T柴油及其混合燃料可以降低甲醛、1,3-丁二烯、CO2和N2O四种非常规排放,甲醇排放略有升高未超过3.11ppm,随着正丁醇掺混比例的增加甲醛、1,3-丁二烯、CO2、N2O降低的幅度增大,甲醇排放降低。F-T柴油及其混合燃料可以降低柴油机的非常规排放,是煤基和生物质燃料组成的新型替代燃料。     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.