5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

以铌—5—Br—PADAP—酒石酸三元络合物分光光度法测定微量铌的研究

2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)与PAR和PAN具有相同的螯合结构,但在偶氮对位的苯环上引入有强斥电子力的二乙氨基,使之与过渡金属离子显色反应的灵敏度大为提高。据文献报道,该试剂已用于铀、镓、钴、锑、铜等多种金属的光度测定。但迄今为止,尚未见用于铌的测定。本文研究了在     

铅、锌——5-Br-PADAP显色反应的研究 (Ⅰ)Pb~(2+)—5-Br-PADAP—I~-—Triton x-100体系显色反应的研究

光度法测定微量铅、锌常用双硫腙法,此法虽灵敏但试剂不稳定,重现性差。近年有人研究了高灵敏显色剂2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)与铅、锌的显色反应,作者等亦曾对 Zn~(2+)—5-Br-PADAP—CTAB 显色体系作了较系统的研究。在此基础上,本文对 Pb~(2+)—5-Br-PADAP     

有机试剂3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其性能的研究

报道了新显色剂3.5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法。元素分析、红外光谱证明了试剂的结构。用光度法测定了试剂的八级离解常数并研究了试剂及其与某些金属离子显色反应的性质。     

吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅲ.5—Br—PADAT与镍离子反应的研究

吡啶偶氮苯二胺类化合物是近年来出现的高灵敏测钴试剂,计有5—Cl—PADAB、3,5—di—Cl—PADAT、5—Br—PADAT 和3,5—di—Br—PADAT 等.除测钴外,还有用于测定钯和铜.本文研究5—Br—PADAT 与镍离子的显色反应条件及应用于铜合金中微量镍的测定.     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

用新试剂N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲鉴定锇和钉

<正> N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲是我们合成的新试剂。通过对该试剂的性质研究,发现它可作为Fe~(3+)和Ag~+的鉴定试剂和比色测定Ag~+的显色剂。鉴于它是硫脲类化合物,能与锇和钌反应生成有色络合物,并在此基础上,我们找出了鉴定反应的适宜条件。新试剂鉴定锇,其选择性较好,灵敏度也比经典的硫脲法高;新试剂鉴定钌,其灵敏度也也超过了硫脲法和二硫乙二酰胺法。经试验得出的鉴定条件,我们对合成样品和未知样品进行了鉴定,其结果与样品成分或其他方法相对照完全一致。因此,该试剂可作为锇和钌的新鉴定试剂。     

3—苯基绕丹宁的合成

3—苯基绕丹宁做为杀菌抗霉剂、药物、和无机分析试剂特别是作为光敏剂进行了不少的研究;它的合成则采用过多种方法,主要有: 异硫氰酸苯酯与巯基乙酸缩合环化: C_6H_5NCS HSCH_2COOH     

有机试剂2—(4′—羟苯基)—硝基乙烯的性能及应用研究

研究了2—(4′—羟苯基)—硝基乙烯新试剂的光度特性,测定了它的离解常数和变色范围。将其用作定量分析的指示剂。获得了很好的精密度和较高的准确度。     

共轭高分子的研究Ⅵ——苯腈和苯乙腈的络合聚合

本文研究了芳香腈(苯腈和苯乙腈)在傅氏试剂(BF_3,TiCl_4)及BF_3—C_6H_5OCH_3络合物等催化剂作用下的聚合反应。作者观察到,苯乙腈在BF_3和TiCl_4作用下于200—300℃范围内可以进行聚合反应,生成聚苯乙腈,而BF_3-C_6H_5OCH_3不能引起其聚合;苯腈在博氏试剂作用下主要进行环化三聚反应,生成2、4、6—三苯基均三嗪。但BF_3-C_6H_5OCH_3络合物却可在高温(350℃)下导致苯腈同时进行聚合反应和三聚化。对苯腈的聚合和环化三聚反应之间的关系进行了过一步的探讨,表明苯腈三聚体可在BF_3-C_6H_5OCH_3作用下发生开环聚合。根据这些结果,作者建议腈类的聚合反应历程可能经这环化三聚体的中间阶段。对于聚苯腈的若干性能(半导性、催化性等)也进行了测定。     

1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯的示波极谱测定

在pH=11.7的B—R缓冲溶液和甲醇:水=1:1底液中,1—(4—硝基萘)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(Cadion2B)可产生良好的还原波。其浓度在2×10~(-5)～1×10~(-8)mol/L范围内与一阶导数峰电流成良好的线性关系,检测下限可达8×10~(-9)mol/L。方法用于实验废液中题示试剂的测定,结果良好。     

三氮烯试剂2—氯—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的结构分析

本文报道了三氮烯类试剂的结构分析。以我们新合成的化合物2—氯—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯为研究对象,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其进行结构分析。分析结果与设计结构完全一致。     

“784—1”对小麦种子萌发影响简报

“784—1”(也称PGR—1),是一种新型内吸型植物生长调节剂。化学名称是:3——(2——吡啶基)丙醇。该生长调节剂由南开大学元素所1978年小试合成。几年来在花生、大豆等作物上有明显增产效果。另外在黄瓜制种应用上也有一定效果。在此报导基础上,对冬小麦种子萌发影响作了初步观察。“784—1”对冬小麦种子萌发是有促进作用的。一、方法: 1、三种处理:(浸种5小时) 100ppm试剂浸种; 250ppm试剂浸种;     

5—(2′—噻唑偶氮)—2,4—二羟基苯甲酸的合成及其分析性能的研究

本文合成了噻唑偶氮2,4—二羟基苯甲酸(TADBA),研究了试剂的分析性能。实验结果表明,对于测定Fe(Ⅱ),TADBA具有较好的选择性和较高的灵敏度。     

2,4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量锌的研究及应用

本文研究了显色剂2，4—二溴—6—羧基苯基重氮氨基偶氮苯与Zn（Ⅱ）的显色反应及分析应用．在OP乳化剂存在下，于pH106的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液中，Zn（Ⅱ）与题示试剂形成1：2红色配合物，其最大吸收波长的520nm，表观摩尔吸光系数为48×104Lmol－1，com－1，Zn量在0—22μig／25ml范围内符合比尔定律。方法用于人发中微量锌的测定，结果满意．RSD（n＝10）小于5％．     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

氨基苯甲酸—过氧化氢—铁(Ⅱ)化学发光体系的研究

从共存物质、p H及试剂浓度对氨基苯甲酸—过氧化氢—铁 ( )化学发光体系的影响进行研究 ,发现同等实验条件下氨基的取代位次 (邻、间、对 )不同所获得的发光强度有很大的差别。     

铝—铁试剂—CTMAB荧光体系的增敏作用及其分析应用

铝—铁试剂体系的荧光在pH=5-6的醋酸钠—醋酸介质中可为溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)增敏,其最大激发波长和发射波长分别为271nm和495nm。使用CTMAB可使荧光强度提高8倍,该方法用于分析针织厂排放废水及长江水,结果令人满意。     

希夫试剂配制方法的探讨

希夫试剂可用来鉴别醛酮．醛和希夫试剂作用后,溶液呈紫红色,通常,酮不与希夫试剂反应．从希夫试剂的稳定性及检验效果等方面研究多种不同配制方法的优劣．通过比较,配方3——把0．05g碱性品红研细,溶于含0．5mL浓HCl的50mL水中,再加入0．5gNa2SO3固体,搅拌后,静置,直到红色褪去——为最佳配方．     

4'—羟基—1—氨基—鬼臼毒素的合成研究

文章对４′—羟基—１—氨基—鬼臼毒素的合成方法作了介绍。在反应中首次应用三溴化磷、叠氮化钠等试剂,使转化能够顺利完成。就１氨基或氨基衍生物鬼臼毒素类化合物而言,这样的合成方法合理可行,是一种新方法。实验操作方便,产品收率高,因此,具有实用意义