催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁

基于酸性介质中三价铁离子对过氧化氢氧化百里香酚蓝褪色的催化作用 ,提出了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法 .该方法的线性范围为 0～ 372 μg·L- 1 .检测限为 4 .7× 10 - 3μg·mL- 1 .将本法用于自来水、大米和玉米中铁的测定 ,获得满意结果 .     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

催化褪色光度法测定痕量铁-亚甲基蓝-铁(Ⅲ)-过氧化氢体系

研究了在稀H2SO4介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.其检出限为3.2×10-4μg·ml-1,在0.010～0.500μg/25ml范围内,铁(Ⅲ)与lgA0/A呈良好的线性关系.该方法指示反应灵敏度高,选择性好,用于食品中铁的测定,获得满意结果.     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.在pH6.7～7.5中性缓冲介质中,I-与荧光素反应,使荧光素的荧光猝灭,当加入Cr(Ⅵ)时,Cr(Ⅵ)与I-反应使体系荧光增强.体系的激发和发射波长分别为490nm和515nm,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为6.0～80μg·L-1,回归方程ΔF=0.26+1.02C(μg·L-1),相关系数r=0.9987,检出限为2.6μg·L-1.方法简便、灵敏度高,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间.     

动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化二氯荧光素反应的催化作用,建立了催化荧光法测定亚硝酸根的新方法.反应在70℃水浴中进行10min,是假零级反应,方法的线性范围为0.4～8.0μg·L-1,检出限为2.0×10-10g·ml-1.该法简便、灵敏、选择性好,应用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

在弱酸介质、溴代十六烷基吡啶增溶增敏下,邻菲啰啉活化剂存在,痕量铁催化过氧化氢还原次甲基蓝的褪色反应,测定了反应表观活化能,探讨了反应机理,建立了高选择性测量铁的方法。线性范围0～1.2μg/25ml,其灵敏度为9.8×10~-11g·ml-1,该方法简便,分析费用低,可直接用于环境水样中痕量铁的测定。     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

锰(Ⅱ)-二甲酚橙-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量锰

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化二甲酚橙褪色有明显的催化作用,据此建立了测定水样中痕量锰(Ⅱ)的新方法.该法的线性范围为0～32μg·L-1,检出限为4.8×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为93.4kJ·mol-1,表观速率常量为1.76×10-3s-1.     

催化动力学法测定矿泉水中痕量铁的研究

用催化动力学光度法测定天然矿泉水中痕昆铁的含量,最低检出限为1.12μg·L-1,检出实际样品在0～0.50μg/15mL范围内符合比耳定律,适用于环境及矿泉水样品中铁量的测定。     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

水杨醛缩氨基硫脲--铅荧光反应的研究及应用

合成了新荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲,并研究了此试剂与铅荧光反应的最佳条件,在λex/em=385/485nm处,测定铅的线性范围为0.0～28.0μg·L-1,检测下限0.81μg·L-1,是目前荧光法测定铅最灵敏的方法之一.该方法成功地用于小麦粉中痕量铅的测定.     

番红花红催化光度法测定痕量铁的研究

为了快速对自来水 ,井水进行痕量铁的检测 ,利用在稀硫酸介质中 ,痕量Fe(III)对过氧化氢氧化番红花红的反应有强烈的催化作用 ,据此建立了新的催化光度法测定铁的新方法。方法的检出限为 8.5× 10 - 2 μg·mL- 1,线性范围为 0～ 1.4 μg·mL- 1Fe(III)。     

催化动力光度测定甲醛

研究了在硫酸介质存在下,基于甲醛对溴酸钾氧化偶氮 胂褪色反应有催化作用,建立了测定甲醛的动力学光度法.线性范围在0.35～5.70μg·mL-1时符合比耳定律,检出限为0.24μg·mL-1.该法用于检测食品、地下水、饮料、装修材料中痕量甲醛的测定,结果满意.     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中 ,微量 Ru( )的存在对 KIO4氧化偶氮氯膦 的褪色反应有明显的催化作用 .据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法 ,方法的检出限为 2μg· L-1 ,Ru( )在 2 .0～35.0 μg· L-1之间有良好的线性关系 .反应在水相中进行 ,应用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意 .     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的As和Hg

应用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷(As)和汞(Hg)的含量,实验结果表明,在最佳条件下,该法的回收率分别是:砷为94.5%～101%,汞为92%～96%,相对标准偏差值为1.0%～1.66%,As和Hg的检出限分别为0.1μg·L-1和0.02μg·L-1,其线性范围分别为1.0～100μg·L-1和0.2～60μg·L-1.该法能满足各类食品中微量砷和汞含量的测定要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等特点.