毛细管电泳-直接紫外测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

建立了复方氨基酸注射液中氨基酸的高效毛细管电泳直接紫外检测方法.采用30 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸氢二钾作为缓冲溶液,体积分数为3%的无水甲醇作为有机改性剂,0.5 mmo/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电渗流改性剂,pH为9.5时,4 min内半胱氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬酰胺和天冬氨酸等5种未经衍生的氨基酸均获得了基线分离.各氨基酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.3%和3.5%,检测限在0.3~1.2mg/L之间,同时还对氨基酸产生紫外吸收的机理进行了探讨.应用该法测定了市售复方氨基酸注射液中氨基酸的含量,各氨基酸的加标回收率为97.8%~102.7%.     

毛细管电泳快速分析鼠药氟乙酸钠

建立了毛细管电泳高频电导法检测鼠药氟乙酸钠的分析方法.优化了电泳分离检测条件,以2.5 mmol/L Na2B4O7 0.5 mmol/L HAc 0.1 mmol/L CTAB (φ)=5%乙醇溶液体系为分离介质,在反向电泳分离电压-16 kV时,氟乙酸钠峰形良好.该法在5～250 μg/mL范围内,线性相关系数 r 为0.998,检出限为3 μg/mL(S/N=3).不同添加浓度水平的谷粒样本,日间和日内RSD均小于5%,回收率均在95%以上,方法高效、快速、灵敏,适于法医和临床中毒急救中的鼠药的快速分析.     

毛细管电泳-紫外检测益母草中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。     

高效毛细管电泳同时分离6种酪啡肽

采用毛细管电泳紫外检测法分离检测6种酪啡肽,详细考察样品的最大吸收波长,缓冲液的类型、pH值、浓度,分离电压,进样时间等对样品分离和检测的影响.在最优化条件下,以pH=11.0,30mmol·L(-1)的磷酸盐缓冲液,成功地分离并测定6种酪啡肽.6个样品可以在9min内得到较好分离,样品检测限为0.34～1.09μmo...     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

不同价态含硫阴离子的毛细管电泳分析

对硫的不同价态阴离子 (S2 -,S2 O2 -3 ,SO2 -3 ,SO2 -4 )用毛细管电泳方法进行分离测定。采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵为背景电解质 ,2 5 4nm紫外间接检测。在选定条件下 ,重复进样 9次 ,各种阴离子迁移时间的相对标准偏差小于 0 .5 %,面积的相对标准偏差小于 5 %。     

中药郁金中无机离子的毛细管电泳法测定

建立了一种用毛细管电泳间接紫外法同时测定郁金中7种金属离子（K+, Na+, Cu2+, Zn2+, Mn2+, Ca2+和Mg2+）的方法，确定了最佳试验条件. 结果表明：在214nm检测波长时，以咪唑、2-羟基异丁酸和硫酸为背景电解质，可使上述离子在10分钟内达到基线分离. 该方法表现出良好的重现性及稳定性，方法的检出限为0.1～0.5mg/L，对大多数离子来说，迁移时间和峰面积重现性的相对误差分别小于0.4%和5%，方法的线性范围为10-5～10-2mol/L (R2=0.991～0.998). 利用该方法对郁金中的7种离子进行了定量测定.     

毛细管区带电泳直接分离与测定抗坏血酸对映体的研究(英文)

报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75～1100μs/mL和25～120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2％和7.2％(n=6)。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.