聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

聚羧酸高效水泥减水剂的合成及性能

采用先酯化后共聚的方法合成聚羧酸系减水剂,考察以甲基丙烯酸(MMA)和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料酯化合成大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)过程中阻聚剂对苯二酚用量、酸醇摩尔比、反应温度等对酯化率的影响.以大单体MPEGMA与马来酸酐、MMA和2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸共聚合成聚羧酸类减水剂,考察减水剂合成过程中MPEG相对分子质量和引发剂过硫酸铵用量以及减水剂掺量对减水剂性能的影响.结果表明:阻聚剂质量分数为0.4%、酸醇摩尔比为1.5:1、反应温度为120℃时,酯化率可达到92.3%.当MPEG相对分子质量为1000、引发剂的质量分数为5%,合成的减水剂掺量质量分数为0.3%时,水泥的净浆流动度可达281mm.     

酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯

以甲氧基聚乙二醇(MEPG)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用酯交换法合成甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯.实验中考察了反应温度、原料配比、催化剂用量与阻聚剂的种类和用量对产物收率的影响.催化剂用量为反应液总质量的5%～6%,n(MMA)/n(MPEG750)=1.1,阻聚剂对苯二酚的用量为反应液总质量的0.3%.在该反应条件下,产品产率大于95%.     

聚羧酸盐高效减水剂的制备及性能影响因素

以甲氧基聚乙二醇(1000)甲基丙烯酸酯(MPEGMA)为主要原料,研究了添加甲基丙烯酸(MAA)、烯丙基磺酸钠(ALS)及过硫酸铵(APS)聚合生成羧酸盐减水剂的制备技术及性能影响因素,分析了MAA与MPEGMA的物质的量之比,ALS与APS掺量以及原材料加入方式、保温时间对聚羧酸盐减水剂分散性及其保持能力的影响,得到了聚合反应的最佳工艺条件是:MAA∶MPEGMA为3∶1,ALS和APS用量分别为MAA和MPEGMA总质量的3%和7%,反应温度80℃,单体混合液滴加时间为2～2.5 h.应用上述工艺参数对合成的不同酯化率的3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(4006,00和2000)甲基丙烯酸酯分别制备了减水剂,结果发现当侧链分子质量较小时(如400,600)水泥净浆初始流动度略小但流动度保持性好,侧链分子质量较大时(如2000)初始分散性较好但分散保持性较差,侧链分子量一定时水泥初始净浆流动度随酯化率提高有增大的趋势.     

溶剂酯化法制备甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯

通过溶剂酯化法制备了用于合成聚羧酸系高效混凝土减水剂的大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯(MAAPEGME-750),讨论了酸醇物质的量比、催化剂量、阻聚剂量、反应时间及携水剂甲苯用量对聚乙二醇单甲醚酯化率的影响.结果表明,当酸醇比为1.8,催化剂量为聚乙二醇单甲醚质量的5%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,反应时间为8 h,携水剂甲苯用量为聚乙二醇单甲醚质量的120%时反应酯化率最高.     

甲基丙烯酸十四酯的合成及表征

研究了甲基丙烯酸和十四醇直接酯化合成甲基丙烯酸十四酯的条件，主要探讨了甲基丙烯酸与十四醇摩尔比，催化剂和阻聚剂的用量及反应时间对酯化反应的影响，得出了合成的最佳条件：甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1．1：1，对甲苯磺酸的质量分数为1．4％，对苯二酚的质量分数为0．9％，反应温度为110-120℃，反应时间为5h，酯化产率可达到99％．酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱，核磁共振谱等进行了表征．     

季戊四醇四甲基丙烯酸酯的制备及表征

采用直接酯化法合成了季戊四醇四甲基丙烯酸酯,通过研究影响该酯化反应的几个因素,确定了最佳反应条件:n(季戊四醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶8,以对甲基苯磺酸为催化剂,N,N-二环己基碳酰亚胺为脱水剂,对苯二酚为阻聚剂,它们分别占醇酸总质量的6.0%,1.0%,2.0%,反应温度80~90℃,反应时间8 h.该方法抛弃了传统酯化反应中以毒性较大的苯或甲苯为带水剂的合成方法,基本实现了毒性小、对环保有利的合成方法.     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.     

衣康酸/甲基丙烯酸共聚物阻垢剂的合成条件研究

用水作溶剂、过硫酸铵为引发剂,以衣康酸(IA)、甲基丙烯酸(MAA)作为单体,通过水溶液聚合制备了水溶性高分子衣康酸/甲基丙烯酸(IA/MAA),用正交实验法确定的最佳合成条件为:反应温度90℃,引发剂用量8%,单体配比n(IA)∶n(MAA)=1∶7,反应时间1.5 h.用凝胶渗透色谱测定了共聚物的相对分子质量及分布,并用扫描电子显微镜对垢样进行了分析.     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.