相转移催化法合成葡糖苷的研究

用相转移催化法使2,3,4,6—四—0—乙酰基—1—溴—1—脱氧—α-D-葡萄吡喃糖(Ⅰ)和2-0-苯甲基—5—氟脲嘧啶(Ⅱ)反应同时合成了两种糖苷:2—0—苯甲基—3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅲ,N—糖苷型)和2—0—苯甲基—4—0—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ,0—糖苷型)。此法产物易于分离纯化,收率也高。(Ⅲ)在Pd—C催化剂存在下进行氢解,得3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅴ)。(Ⅲ)和(Ⅴ)是未见报道的两种新化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱加以证实。同时证明(Ⅲ)(Ⅳ)和(Ⅴ)均属β—型糖苷。     

新型农药三唑酮制备方法述评

0 前言三唑酮,又名粉锈宁,英文俗名Triadimefon,商品名Bayleton,化学名称为3,3—二甲基—1—(4—氯—苯基)—1—(1H—1,2,4—三唑—1—基)—2—丁酮,结构式为     

5-氟脲嘧啶与D-葡糖胺成苷反应的研究

本文从十六种保护氨基的方法中选择了以茴香醛与氨基缩合形成西佛碱的办法来保护氨基。此法在氢氧化钠水溶液中引入保护基并用盐酸以解除保护基。这两步反应收率较高,简便易行,与Baba等所介绍的方法相比,总收率高4%以上。中间体2—0—苯甲基—4—0—(2—脱氧—2—对—甲氧苯甲叉基—3,4,6—三—0—乙酰基—β—D—葡糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅴ)是末见报道过的新化合物。(Ⅴ)和解除保护基团后得到的产物2—0—苯甲基—4—0—(2—脱氧—2—氨基—3,4,6—三—0—乙酰基—β—D—葡糖基)—5—一氟脲嘧啶盐酸盐(Ⅵ),其分子量和结构,均经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱等加以证实。同时,还确定了(Ⅴ)的构型属β—型。     

叠氮泛醌类化合物合成研究

本文报导了在弱酸性条件下,用叠氮基直接取代醌环上一个氢原子合成叠氮泛醌类化合物的新方法。合成了五种叠氮泛醌类化合物:2—叠氮基—3—甲氧基—6—甲基—5—(牛龙)牛儿—基—1,4—苯醌,3—叠氮基—2—甲氧基—6—甲基—5—(牛龙)牛儿基—1,4—苯醌,6—叠氮基—2,3—二甲氧基—5—(牛龙)牛儿基—1,4—苯醌,2—叠氮基—3—甲基—6—甲氧基—5—(牛龙)牛儿基—1,4苯醌和3—叠氮基—2—甲基—6—甲氧基—5—(牛龙)牛儿基—1,4苯醌.这些叠氮泛醌的结构已由核磁共振谱,紫外光谱,红外光谱及质谱数据所证明。所有这些化合物在线粒体呼吸链的电子迁移反应中都具有部分生理活性.此外,对醌环进行叠氮化反应的机理作了初步的探讨.同时还简要描述了叠氮泛醌化合物以紫外光照射下的光化学反应性质.     

一种合成1.3一二甲基-4-硝基-5-磺酰氨吡唑的新路线

本文报道以1.3—二甲基—5—氯代吡唑经三步反应合成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑的新路线。1.3—二甲基——4—硝基—5—氯吡唑与硫脲于乙醇中反应,于水中经氯气氯化,四氢呋喃中氨化,以良好产率生成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑。     

新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的中间体(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷的合成研究

(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷,是合成新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的关键中间体。本文采用Ag_2CO_3—CaSO_4—吡啶为催化剂—溶剂系统,在陈皮素与α—D—2,3,4—三—O—乙酰—1—溴吡喃木糖之间进行Koenigs—Knorr缩合反应,再经脱乙酰化,制备(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷.产率为34.1％,总产率为15.7％。薄层色谱法追踪取舍有关组分贯串于整个Koenigs—Knorr缩合反应过程。     

ИЭМАИЛЬСКИЙ生色理論的初步研究

有色化合物中,包括下列一种結構类型的化合物:其中B为吸电子基团,如—NO_2,>C=O…等;K为共軛体系,如—C_6H_4—等;Q为連接二个共軛体系的基团,可以是使BK与AK共軛的—CH=N—,—N=N—也可以是不使BK与AK共軛的—CONH—,—CH_2—NH—,—CH_2CONH—…等;A为給电子基团,如—OCH_3,—NH_2等。發現当Q为—CONH—,     

浙南沿海地区全新世孢粉组合及其意义

浙南沿海地区全新世沉积含有丰富的孢粉,根据孢粉组合在柱状剖面上的分布规律,自下而上可分为四个孢粉组合带:1.Quercus—Castanea—Pinus—Liquidambar—Fagus—Hicriopterislaevissima—Polypodiaceae孢粉组合带。2.Quercus—Castanea—Betula—Taxodiaccae—Polypo-diaceae—Hicriopteris laevissima孢粉组合带。3.Castanopsis—Quercus glauca—Rutaceae—Eurya—Quercus—Castanea—Chenopodiaceae—Artemisia—Polypodiaceae孢粉组合带。4.Quercus—Castanea—Pinus—Quercus glauca—Castanopsis—Artemisia—Gramineae—Pteridium—Polypo-diaceae孢粉组合带。通过孢粉分析结果本文进而推断浙南沿海地区晚更新世未期以来古植被、古气候以及古地理演替的三个不同阶段,并对全新世下限及地层划分进行了初步探讨。     

抗氧剂-330的合成新方法

在酸性离子液体4—(3—甲基—1—咪唑)—1—丁基磺酸硫酸氢盐的作用下,2,4,6—三溴甲基—1,3,5—三甲基苯与2,4—二叔丁基苯酚进行烷基化反应,以良好收率合成了1,3,5—三甲基—2,4,6—三(3,5—二叔丁基—4—羟基苄基)苯(抗氧剂—330)。     

用相转移催化反应合成1.3—二氧戊环—IH—1.2.4—三唑

本文用2—溴甲基—4—羟甲基—2—(2.4—二氯苯基)—1.3—二氧戊环与四丁基三唑基铵盐作用,合成1—[2—(2.4—二氯苯基)—4—甲醇—1.3—二氧戊环—2—基甲基1—1H—1.2.4—三唑,收率75—85%。讨论了通过聚乙二醇单甲醚合成它的中间体。该化合物和它的中间体的结构经红外和核磁氢谱鉴定。本文的合成方法比现有方法具有反应条件温和,操作简单,收率高的优点。     

星状风毛菊化学成分研究(Ⅰ)

从星状风毛菊(Saussurea stella Maxim)中分得六种黄酮化合物,经光谱,化学方法及与标准样品对照分别鉴定其为:洋芹素,金合欢素,山奈素,日本椴甙,山奈素—3—0—α—L—鼠李糖甙,和槲皮素—3—O—α—L—鼠李糖甙.其中金合欢素,日本椴甙,山奈素—3—0—α—L—鼠李糖甙是首次从该属中发现的,这对该属植物化学分类将有一定的意义.     

1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢—3—氰基吡啶—2—酮在酸性介质中的反应

N—芳基吡啶酮类化合物因具有多种生理活性而引起人们的注意。其中,1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢吡啶—2—酮—3—羧酸(Ⅰ)的钠盐(Ⅱ,RH-531),能使小麦、大麦雄性不育和使水稻、小麦矮壮。 M. C. Seidel等在研究Ⅰ的合成方法时指出,以1—(4′—氯代苯基)—4,6—二甲基—1,2—二氢—3—氰     

非晶态Ni-Co-W-P合金电极的制备及其电催化活性研究

用化学镀方法制备了Ni—Co—W—P合金电极,并研究了其在1mol／L NaOH溶液中的析氢电催化活性,实验表明在相同的电流密度下,Ni—Co—W—P合金电极比Ni—Co—P、Ni—W—P合金电极具有更低析氢过电位,XRD实验显示其镀层为非晶态．并进一步研究了Ni—Co—W—P合金电极的电化学稳定性和表观活化能,结果表明：Ni—Co—W—P合金电极具有比Ni—Co—P、Ni—W—P合金电极更好的析氢电催化活性和电化学稳定性．     

激波和简单波的相互作用

气体一维不定常等熵运动力程组为 其中x——空间坐标,t——时间,v——质点速度,a=(k(p/p))~(1/2)——音速,P——压力,ρ——密度,P_o,ρ_o——某确定点的压力和密度,K——绝热指数(常数) 方程组的解可分为三类     

蚜虫警戒素及其类似物合成研究(Ⅱ)——2—乙基—6,10—二甲基—1,5,9—十一碳三烯的立体专一性合成

以CuI催化的2—丙炔溴化镁对香叶基溴进行偶联反应合成6,10—二甲基—5,9—十一碳二烯—1—炔及6,10—二甲基—1,2,5,9—十一碳四烯,然后用Etcu对其进行立体专一性末端炔烃的烯铜化反应,水解即得到具有特定构型的蚜虫警戒素类似物——2—乙基—6,10—二甲基—1,5,9—十一碳三烯。     

平面S—N—S变厚微桥

本文介绍用剥离工艺制作的S—N—S型微桥(Nb—Mo—Nb),S—S′—S型微桥(Nb—PhIn—Nb)及S—S′N—S型微桥(Ib—PbIn Cu—Nb)在4.2K温度下的微桥(Nb—PhIn—Nb)及S—S′N —S型微桥(Ib—PbIn CU—Nb)在4.2K温度下的直流Ⅰ—Ⅴ特性,并对这些特性曲线作了比较,看到了明显的弱化作用。     

2,3,3——三甲基—3H—吲哚盐的制备

2,3,3—三甲基—3H—吲哚氢溴酸盐与芳香醛反应,得到3,3—二甲基—2—苯乙烯基—3II—吲哚氢溴酸盐,可用作染料。与N,N—二甲氨基苯甲醛反应,生成物具有良好的光导性能。3H—哚吲高氯酸盐与取代查尔酮反应,制得8—(4—取代苯基)     

Fuzzy积分的转换定理

本文的目的是以 T——范数为工具,给出了以 T——范数为基础的 T——积分表示为 M.Suguo 所定义的,我们称之为 S——积分的转换定理。并且得到了 T 积分和 S——积分之差的估计值。     

葡糖胺—6—磷酸酯与5—氟脲嘧啶成苷反应及构型研究

本之采用N—茴香叉—D—葡糖胺(Ⅰ)的C_6羟基选择性磷酸化,然后经溴代中间体(Ⅲ)与2—O—苯甲基—5—氟脲嘧啶—4—O—银盐缩合得到2—O—苯甲基—4—O—(N—茴香叉—3,4—二—O—乙酰—6—二苯磷酸—β—D—葡糖胺基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ)。其中(Ⅲ)、(Ⅳ)是未见报道的新化合物。元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了该化合物的组成及结构,(Ⅲ)为α构型,(Ⅳ)为β构型。     

冠醚固体络合物的合成(二)——有色冠醚的固体络合物

冠醚是一类中性离子载体,可以用来研究植物中金属离子的吸收和运转,我们研究了有色冠醚对小麦根系钾离子吸收的促进作用。发现有色冠醚与钾离子的络合吸收能力特别强,为了了解有色冠醚金属络合物的性质,我们进一步合成了4—羟基苯—1—偶氮—(4′—苯并—15—冠—5)(Ⅰ)、4—羟乙氨基苯—1—偶氮—(4′—苯并—15—冠—5)(Ⅱ)和4—苯基氨基苯—1—偶氮—(4′—苯并—15—冠—5)(Ⅲ)等三种有色冠醚与金属盐的固体络合物,并研究了它们的热稳定性。实验证明:在无水乙醇或无水乙腈中,它们与硫氰酸钾和硫氰酸铵都生成1:2(盐:冠醚)络合物,所得固体络合物的性质见表1。