六硫基·邻菲罗啉合锌配合物的合成与性能表征

用锌粉、硫粉以及 1.10—邻菲罗啉在N ,N—二甲基甲酰胺溶剂中直接反应得黄色标题化合物 .X射线结晶学表征该分子含四面体配位的ZnS2 N2 核心 .结晶学参数 :三斜晶系 ,Z=2 ,P i,a =0 .8159(2 )nm ,b =0 .94 85(2 )nm ,c =1.1997(2 )nm ,α =110 .0 0 (3)° ,β=99.2 2 (3)°,γ=10 0 .57(3)°,V=0 .832 (0 .173)nm3 .标题化合物经四圆衍射、元素分析测试 ,表明其化合物化学式为Zn(C12 H8N2 )S6.标题化合物经紫外、红外光谱归属、循环伏安、热分析以及荧光性能研究表明 ,在DMF中激发波长为 2 75nm处具有荧光性能 ,温度低于 199.6℃ ,晶体十分稳定 .     

含多硫基S~（2－）_6及3－Mep_y配体的锌配合物性能的研究

标题化合物采用锌粉、硫粉及３－甲基吡啶（３－Ｍｅｐｙ）直接反应而得，是金黄色晶体，不溶于水及ＣＳ２．结晶学参数：三斜晶系，Ｐ１空间群，ｚ＝２，α＝０９２１１（２）ｎｍ，ｂ＝０９８１３（２）ｎｍ，ｃ＝－１１４８４（２）ｎｍ，α＝９７０４（１）°，β＝１０４８５（１）°，γ＝６１９９（１）°，υ＝０８８５９ｎｍ３，元素分析确定化学式为ＺｎＳ６（ＣＨ３Ｃ５Ｈ４Ｎ）２，对标题化合物进行红外光谱，紫外可见光谱归属，同时进行热分析，循环伏安以及萤光性能的研究．结果发现标题化合物具有萤光性能，并在温度大于１２０℃开始分解，３００℃以上全部分解，最后产物为ＺｎＳ     

含多硫基S_6~（2－）及吡啶配体的锌配合物的合成及表征

采用锌粉、硫粉及吡啶在常压下，９２℃时直接合成了标题化合物。该化合物为不溶于水及二硫化碳的金黄色晶体。通过元素分析表明它的化学式为ＺｎＳ_６（Ｃ_５Ｈ_５Ｎ）_２，并经红外光谱、紫外可见光谱归属，在标题化合物中存在多硫基及吡啶配体。同时进行循环伏安的研究。     

四硫基．联吡啶合锌的合成与性能研究

标题化合物采用锌粉 ,硫粉及联吡啶在N ,N—二甲基甲酰胺中直接反应 ,最后得到橙黄色晶体 ,它不溶于水、醇和二硫化碳 ,可溶于DMF .通过元素分析 ,表明其化学式为ZnS4 (C10H8N2 ) .对标题化合物进行红外光谱归属 ,同时进行热重分析、循环伏安分析、紫外光谱分析及荧光性能研究 .结果表明 ,在λEm=2 82nm处有荧光效应 .     

［Cu_4（S_5）_2（4－MePy）_4］·（4－MePy）簇合物的合成及表征

采用铜粉、硫粉、硫化钾及４－ＭｅＰｙ在常温密闭下直接合成标题化合物．它是不溶于水及常规有机溶剂的玫瑰红色的晶体．经元素分析、红外光谱、紫外光谱以及循环伏安等表征．     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

二氯二（2-吡啶-N-氧化物）二硒醚合铜配合物的合成及晶体结构

由(PySe)2和CuCl2·2H2O在溶剂CH2Cl2和乙醇中合成了化合物[Cu(PySe)2Cl2]((PySe)2=二(2-吡啶-N-氧化物)二硒醚,HPySe=2-硒吡啶-N-氧化物),并用单晶X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 (C 20H 16Cl2CuN4O4Se4).该配合物空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=1.649 6(2),b=0.987 2(6),c=1.687 0(2) nm,β=111.405(2)°,V=2.558(5) nm3,Z=4,Dc=2.147 g·cm -3,Mr=394.5,μ=6.790 mm -1,F(000)=1 580.最终结构偏离因子R=0.122 6,Rw=0.255 1;S=1.019.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 804 nm -3和-1 852 nm -3.中心离子Cu(Ⅱ)的配位环境呈四方锥构型.     

2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu^3＋、Tb^2＋与2，6-双（3，5-二甲基吡唑基）吡啶的两种配合物，并时其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试．结果表明，生成的配合物具有较好的荧光特性，在相同溶剂条件下，Eu^3＋配合物的荧光性能比Tb^3＋配合物的强．Eu^3＋、Tb^3＋配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好．     

氯桥联三—（2—吡啶甲基）胺双核铜配合物的合成与晶体结构

合成了一种新型的氯桥联三 (2 吡啶甲基 )胺 (TPA)双核铜配合物 { [(TPA)Cu(μ Cl) ]2 } (ClO4 ) 2 H2 O ,并通过X 射线衍射测得其晶体结构 .晶体属六方晶系 ,空间群为R 3,a =2 .8495 6 (18)nm ,b =2 .8495 6 (18)nm ,c =1.44 0 5 6 (14)nm ,α =90° ,β =90° ,γ =12 0°,V =10 .130 2 (13)nm3 ,Dx=1.5 2 2g·cm-3 ,z =3,F(0 0 0 ) =4719,R =0 .0 6 39,Rw=0 .15 0 8.     

2-甲基吡啶的合成工艺

探讨了以乙炔和乙腈为原料制备高纯度2-甲基吡啶的合成工艺,通过实验确定了适宜的反应条件．结果表明,乙炔压力为1．1MPa、乙炔耗用量为7．332g、反应温度为180℃、有机钴类催化剂用量为200mg、反应时间为12h时,2-甲基吡啶收率可达50．88％．反应生成的混合溶液经过滤、间歇精馏制得含量大于98％的2-甲基吡啶产品．该工艺操作简单,收率较高,具有潜在的工业应用价值．     

(S)-2-甲氧基环己酮的合成

（S）-2-甲氧基环己酮为制备抗菌药Tribactam侧链的关键中间体．本研究工作设计以1，2-环氧环己烷为起始原料，经甲醇取代开环、酯化、缬氨酸手性拆分、皂化、氧化，得到光学纯的（S）-2-甲氧基环己酮；总收率14．32％．     

α-巯基噻唑啉的合成改进

以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料,经酯化,成环,合成2-巯基二氢噻唑啉.探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响.得出的最佳工艺条件为:20 ℃时,将乙醇胺和硫酸以 1:1.2 的摩尔比混合,在45～145 ℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯,再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉.产物收率均达到90%以上,较国内平均水平提高了20%以上.产物结构用1HNMR和MS进行表征确证.合成过程操作简单,原料易得,条件温和,成本低,产率高.     

2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑的合成及其性质研究

采用在低温下重氮化反应、偶合反应、还原反应合成了2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑.并用IR、质谱等进行了表征,这种合成方法成本较低、操作简单、反应迅速,合成的化合物在270-380nm内有强烈吸收,而在400-700nm内无任何吸收,是一类性能优良的紫外线吸收剂.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

顺式-2，6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致。产品最终收率为50.7%。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 ,产物纯度高     

新氨基标记试剂的合成、表征及荧光性质

以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺为活性基团,合成了一种新的氨基荧光标记试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸脂)-9-(2′-乙氧羰基)荧光素(SAAF),对其结构进行表征,并研究和测定了SAAF的荧光性质以及在不同介质中的荧光量子产率.结果表明SAAF的荧光强度受pH值影响较小,光稳定性好.与已有的商品化试剂相比,具有优势和特色.