自制Chiralcel-OJ柱Van-Deemter曲线的测定及拆分应用

通过测定自制Chiralcel OJ柱的Van Deemter曲线 ,发现Chiralcel OJ柱的Van Deemter曲线不仅出现了极大值而且出现了极小值 ,其原因有待于进一步分析 .我们用该柱拆分四对对映体并讨论了流动相流速及极性对分离度的影响 .实验结果表明 :最佳流速为0 .6mL/min ;随着流动相改性剂的增加 ,对不同的对映体 ,分离度有的增加 ,有的减小     

自制Chiralcel-OJ柱Van-Deemter曲线的测定及拆分应用

通过测定自制Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线,发现Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线不仅出现了极大值而且出现了极小值,其原因有待于进一步分析.我们用该柱拆分四对对映体并讨论了流动相流速及极性对分离度的影响.实验结果表明:最佳流速为0.6 mL/min;随着流动相改性剂的增加,对不同的对映体,分离度有的增加,有的减小.     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Ｄａｉｃｅｌ公司出售的Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线可知Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线与一般的手性柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线不同，曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点．用该Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响．实验结果表明，随着流速的增加，分离度减小；随着流动相改性剂量的增加，分离度增加     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Daicel公司出售的Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线可知Chiralcel-OJ柱的Van-Deemter曲线与一般的手性柱的Van-Deemter曲线不同,曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点-用该Chiralcel-OJ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响-实验结果表明,随着流速的增加,分离度减小;随着流动相改性剂量的增加,分离度增加-     

高效液相色谱法分离和测定α—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯

本文用反相ＨＰＬＣ法分离了工业产品α—重氮—１—萘醌—５—磺酰氯，并测定其含量。分析条件如下：柱ＹＱＧ—ＳＧ１８：流动相甲醇；紫外检测波长２５４ｎｍ。该法简单快速、数据可靠、重现性好。     

FITC柱前衍生生物胺HPLC—LIFD的分离

采用异硫氰酸荧光素（FITC）作为柱前衍生试剂,对酱油中的生物胺衍生化,采用高效液相色谱（HPLC）与激光诱导荧光检测器（LIFD）联用技术,对衍生产物进行了检测。建立了酱油中生物胺的衍生及分离方法,考察了衍生温度、缓冲液pH、衍生反应时间等因素对生物胺衍生化的影响,考察了流动相、流速、温度等条件对分离效果的影响。衍生条件为：衍生温度50℃,缓冲液pH8～10,衍生时间12h;分离条件为：流动相：乙腈一水,流速：1．0mL／min,室温。     

RP-HPLC法测定虎杖中大黄素的含量

目的：测定中药材虎杖中大黄素的含量。方法：采用RP—HPLC法进行测定。使用C18柱，乙腈—水—冰醋酸(60：40：1)为流动相；检测波长为437nm。结果：大黄素在0．01498～0．07490μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9993，平均回收率为99．60％(n=5)，RSD=1．82％。结论：此方法简便，准确灵敏，分离度好，可作为其质量控制指标。     

当归及其药对当归—白芍中阿魏酸的HPLC-DAD定量分析

分析当归及其药对当归—白芍中阿魏酸的含量。采用HPLC-DAD法测定阿魏酸的含量,色谱柱为C18ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm);柱温为(35±1)℃;流动相为乙腈—0.085%磷酸溶液;流速为0.9 mL/min;检测波长为322nm;等度洗脱。实验结果表明,当归及其药对当归—白芍检测液中阿魏酸的平均含量分别为25.015、20.975μg/mL,药对中阿魏酸含量下降了16.15%。该方法简便快速,精密度高,重复性好,其结果准确可靠,适用于当归及其药对资源的质量控制。     

反相高压液相色谱法测定恶臭假单胞菌腈水合酶活力

采用高压液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析丙烯腈及其微生物酶法转化产物丙烯酰胺，配制两者的混合溶液做标准曲线，通过外标法定量，测定反应液中腈水合酶活力．实验结果表明，采用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱、以流速为１．６ｍＬ／ｍｉｎ的甲醇－水溶液（体积比２０：８０）作流动相、采用２１０ｕｍ紫外检测时两者分离度好．ＨＰＬＣ法与化学法相比具有准确、简单、快速、重现性好且灵敏度高等优点，适于批量样品的连续测定．     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

γ—氯丙基键合硅胶固定相色谱性能评价

研究了γ－氯丙基键合胶这种弱极性键合相作为色谱固定相在甲醇／水流动相体系下的柱效，动力学曲线及反相性能，显示其良好的色谱性能，以及在对前列腺的分离测定中，有效好的结果。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

佛手饮料废渣中分离柠檬苦素的研究

采用Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化了佛手饮料废渣中的柠檬苦素,分离条件：检测器波长为207nm;柱体积为112．5mL,分离柱内径为1．5cm;流动相为甲醇,流速为0．5mL／min．用核磁共振法对分离产物进行了结构鉴定．通过高效液相色谱法测定了佛手饮料废渣中柠檬苦素的含量,测定条件：采用美国AGT Venusil XBP（L）ODSC18柱（250mm×4．6mm,10μm）;流动相y（乙腈）：y（水）=45：55,流速为0．8mlMmin;柱温为25℃;检测波长为207nm．结果显示,佛手饮料废渣中柠檬苦素含量为1．73mg／g,相对标准偏差为1．1％．     

纤维素键合手性柱拆分分析吲达帕胺对映体

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分吲达帕胺对映异构体的高效液相色谱方法．使用ChiralpakIC（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱拆分吲达帕胺对映体,分离度为1．98,流动相为正己烷一异丙醇（60／40,V／V）,流速1．0mL／min,检测波长240nm,柱温25℃．     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

一氯酚三氯酚和五氯酚的高效液相色谱测定方法

本文用高效液相色谱法以Ｃ１８反相色谱柱，紫外吸收检测器检测，研究了在不同组成的流动相洗脱下，一氯苯酚（ＭＣＰ）、三氯苯酚（ＴＣＰ）和五氯苯酚（ＰＣＰ）的分离，确定以甲醇：四氢呋喃（ＴＨＦ）：磷酸盐缓冲体系＝９０：５：５（ｐＨ＝４．９０）作流动相时，其分离效果最佳，并实验了流速变化对三种酚分离的影响。     

高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的研究

报道高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的方法。固定相采用大孔阳离子我树脂柱,流动相为二次蒸馏水,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为室温,在山梨醇的研究中,对葡萄糖加氢原后生成山梨醇的混合液进行分离测定,分离达到定量分析的要求,测试结果比较满意。     

气相色谱法测定工业甘油含量

本文使用Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ—１０１固定相作为柱填料，采用气相色谱法测定水溶液中甘油。操作过程简便，测定结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的含量

构建一种用高效液相色谱法测定化妆品中Me—PHBA和Bu—PHBA的方法．实验采用MICROSORB—MVC18（250mm×4．6mm,5／Lm）为分离柱,以甲醇-水（60：40,V／V）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长254nm,用UV检测器在8min内可将两种防腐剂完全基线分离．该方法快速准确,可用于实际样品测定．     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数：直径1cm长10cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2．2mL/min,萃取液流速2mL／min,进样流速12mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=60：40,切换时间14．5—15．5min;切除C60后杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=50：50,切换时间19．5—20．5min;在上述条件下,对80％C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95％,收率大于70％。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。