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相似文献
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1.
采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.  相似文献   

2.
采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅.样品先于500℃灰化,继用少量1:1HNO3+H2O2消解,不经任何分离,可直接进行测定,Cd2+和Pb2+的浓度分别低至0.10μg·L-1和0.20μg·L-1时仍能检出.  相似文献   

3.
同位镀锑膜示差脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究示差脉冲伏安分析法测定溶液中痕量重金属铅离子。以同位镀锑膜电极作为工作电极,0.5mol/L KCl溶液作为支持电解质,铅离子的溶出峰在-0.47 V,富积时间为110 s,在(0~80)μg/L浓度范围内峰电流与铅离子浓度呈线性关系,对于溶液中铅离子的检测限达到0.06μg/L。同位镀锑电极具有廉价、低毒性、高灵敏和稳定性好的特点,可以用于环境水样中重金属离子的实时分析检测。  相似文献   

4.
5.
提出镉、铊和铅的断续方波溶出伏安法。探讨方波幅度,方波频率,扫描增量,支持电解质浓度,富集电位,富集时间,断续参量等对峰电流的影响。应用于人发及工厂废水中分析,得到满意的结果。精密度及回收率甚好,检测低限分别为:Cd,0.2 μg/l;Tl与Pb 2μg/l。  相似文献   

6.
溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3~260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。  相似文献   

7.
8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉   总被引:3,自引:0,他引:3  
以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L~7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.  相似文献   

8.
提出了一种新颖的同位镀铋膜过氧化聚乙酰苯胺修饰的玻碳电极(Bi/over-oxidized PNAANI/GCE)方波溶出伏安法(SWASV)同时检测食用盐中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的方法.过氧化聚乙酰苯胺膜具有良好的阳离子选择通透性,大大改善了修饰电极检测重金属时的灵敏度和选择性.同位镀铋膜可以作为汞膜的替代物,用于提高修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集能力.Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析曲线均覆盖了两个线性范围:0.2~3.0μg·L-1和3.0~33μg·L-1,在富集时间为300s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)检测限分别为0.015μg·L-1和0.029μg·L-1.此外,这种修饰电极还具有很高的稳定性和抗干扰性能.最后,该修饰电极被成功地应用于食用盐样品中Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时测定.  相似文献   

9.
用碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极溶出伏安法测定了痕量重金属元素Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ).考察并优化了同时测定Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的条件.结果表明:在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.5)和-1.20 V条件下搅拌富集120 s,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极上可得到灵敏的溶出峰;采用2.5次微分阳极溶出法测定时,预富集10 min的Pb(Ⅱ)检测限为10 ng/L,Cd(Ⅱ)检测限为15 ng/L.  相似文献   

10.
水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定痕量铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
对以羧基化水溶性碳纳米管(CNT)作增敏剂,用方波溶出伏安法测定水样中痕量铅进行了研究.结果表明:在1 mol/L的盐酸底液中,Pb2 在-0.46 V左右出现灵敏溶出锋,峰电流在Pb2 浓度为2.0×10-9~1.0×10-8 mol/L 时呈现良好的线性关系,回归方程A(μA)=9.6656 0.6407 c(10-9 mol/L),相关系数为0.9985.检出限为1.0×10-10 mol/L,回收率为96%~104%.该方法适用于痕量铅的测定,灵敏度高,效果良好.  相似文献   

11.
预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅   总被引:1,自引:1,他引:1  
通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1~15μg/L、5~60 μg/L、40 ~ 650 μg/L、500~1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5~1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.  相似文献   

12.
采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极(PB-Eu composite mercury fil melectrode),建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑(Tinidazole,简称TNZ)含量的方法.结果表明,在BR(pH=6.0)缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V(vs.SCE)产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10-6~5.0×10-4mol/L(r=0.999 2)和2.5×10-8~7.5×10-7mol/L(r=0.999 4)两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10-9mol/L(S/N=3),相对标准偏差为2.2%(n=10).该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.  相似文献   

13.
碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。  相似文献   

14.
方波溶出伏安法同时测定废水中微量的锌、镉、铅和铜   总被引:4,自引:1,他引:4  
报道了用方波溶出伏安法同时测定废水中微量锌、镉、铅和铜的一种方法.在浓度为0.15mol/L,pH=5.0的氯化铵分散体系中,温度18℃的条件下,Zn2 、Cd2 、Pb2 和Cu2 均灵敏地产生溶出峰,峰位分别为:-1.13V、-0.72V、-0.50V、-0.22V(vs,S.C.E).线性范围分别为2×10-7~2×10-5、2×10-7~2×10-5、1×10-7~2×10-5和5×10-7~5×10-5mol/L,检测限为2×10-8~2×10-7mol/L,回收率为87.7~102.4%.  相似文献   

15.
采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.  相似文献   

16.
本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞.结果表明:碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多,测汞的线性范围20×10-9g/ml-10×10-6g/ml,检测限5×10-9g/ml;本方法选择性好,应用于水样分析,结果满意.  相似文献   

17.
将铋和聚苯胺共沉积在玻碳电极上制备了杂化膜,然后在杂化膜上沉积一层铋膜,制备了一种新颖的电化学传感器——有机-无机杂化复合铋膜电极(HCBiFE),用于痕量重金属离子Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测(0.1mol/L醋酸缓冲溶液,pH 4.7).优化了镀膜条件、离子测试参数.在1~90 μg·L-1的浓度范围内,两离子溶出峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,富集时间120 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测限分别低至0.2,0.5μg·L-1.该复合膜具有很好的稳定性和重现性,能够抗机械剥蚀、不易脱落,对50 μg·L-1的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)连续测定50次,相对标准偏差分别为4.3%,6.1%.30 d后,该复合膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶出峰电流分别下降3.2%,4.9%,表明该复合膜电极性能稳定,有望应用于环境水体的现场监测.  相似文献   

18.
本文研究了碳纤维电极在电气塑料中的镉测定中的应用,并进行了性能测试。在10.0mg/LHg2 —0.25mol/L盐酸溶液中测量镉,检测限达到0.080μg/L(电富集10min),用于测定电气塑料中的镉含量。标准加入回收率为92.6%。变异系数(n=11)<7.5%。碳纤维电极的峰高均值为276.51μA/V,标准差为3.112μA/V,变异系数为1.116%。碳玻电极的峰高均值为365.4μA/V,标准差为5.2468μA/V,变异系数为1.512%。碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。  相似文献   

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