高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度

建立炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱采用Kro-masilTMC18柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶65),流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温.芍药苷在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率99.18%.结果表明,该方法简便、稳定、可靠.可用于炎平灌肠液中芍药苷的质量浓度测定.     

HPLC法测定巍山扁枝石松中石杉碱甲的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定云南大理巍山扁枝石松中石杉碱甲含量方法.条件为:Diamonsil C18柱,流动相:乙腈:磷酸二氢钾水溶液=15∶ 85(V/V),流速:1 Ml/min; 检测波长:308nm;柱温:室温25℃.石杉碱甲质量浓度在0.112mg/Ml～0.224mg/Ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,相对偏差(RSD)为0.91%(n=5),平均回收率为98.8%.此方法简便、快捷、准确,对于石杉碱甲资源的寻找提供了较好的途径和方法.     

HPLC法测定冬虫夏草菌粉及含片中腺苷的含量

采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温为35°C,建立HPLC法测定冬虫夏草菌粉及含片中腺苷的含量。实验结果表明,腺苷含量在0.005~0.2μg(r=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.19%,RSD=1.45%(n=3)。该方法准确可靠、结果稳定、重现性好,可有效控制制剂的质量。     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

HPLC法测定复方妥布霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠

建立测定复方妥布霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法,采用ODS柱(4 0mm×250mm,5μm),以甲醇＿0 34%磷酸二氢钾溶液(体积比为60∶40)为流动相,检测波长为240nm。结果表明,线性范围为8～80μg·mL-1,平均回收率为100 65%,RSD为1 21%。可见本法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

反相离子对色谱法测定手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸

建立一种同时测定生物不对称转化发酵液中扁桃酸及苯乙酮酸含量的反相离子对高效液相色谱方法.色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-25mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(内含6mmol·L-1四丁基溴化铵,NaOH调pH至7.0)(体积分数15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.扁桃酸与苯乙酮酸在0.5～20mmol·L-1内,其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994,0.9997).二者的加样回收率均为96.5%～100.6%.当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为2.4和8μmol·L-1.该方法简便、准确、灵敏度高,可用于手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸的定量分析.     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.     

高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片含量,采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35∶40∶25),流速0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm。进样量在0.25～3.0μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.30%及0.36%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制。     

RP-HPLC法测定克咳胶囊中吗啡含量

目的:为了建立分析测定克咳胶囊中吗啡含量的方法,提高克咳胶囊质量标准。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等量混合(用磷酸溶液调pH至2.8)-乙腈(87∶13),检测波长为210 mm。结果:吗啡的线性范围为9.7943～58.7658μg/mL(R²=0.99993),加样回收率为100.88%(n=6),RSD为0.57%。结论:该方法经过方法学验证,方法简单易操作、结果准确,可应用于克咳胶囊中吗啡的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

酮洛芬对映体的柱前手性衍生化RP-HPLC分离研究

分别以二氯亚砜和 1,1 羰基二咪唑为酰化剂 ,R - (+) -α -甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,以乙腈∶ 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH =4 45 ,45∶5 5 )作流动相 ,室温下 ,用HYPERSIL ODS C18(15 0×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,成功地分离了酮洛芬对映体 ,并确认了R - (- ) -和S- (+) -两个衍生物的色谱峰 .为酮洛芬的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了可靠的实验方法     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析

为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%～102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

反相液相色谱法测定烟叶提取物中的茄尼醇

采用非水反相液相色谱法测定了烟叶提取物中的茄尼醇含量.采用的分析条件为:色谱柱为μBondapaKC18柱,流动相为V(乙腈)∶V(无水乙醇)=65∶35的混合液,检测波长213nm.工作曲线的线性相关系数为0.9997,方法的回收率为95.5%～103.7%,相对标准偏差为3.87%.