稀土纳米复合氧化物的制备及应用

稀土纳米复合氧化物因其具有纳米材料和稀土元素的双重特性，引起了科学家的广泛关注．本文综述了稀土纳米复合氧化物的制备方法，如：高温固相反应法、共沉淀法、溶胶—凝胶法、水热合成法和燃烧合成法．总结了每种制备方法的优缺点，并对其应用前景进行了展望。     

氧化物辅助合成纳米硅线的研究

2002年8月15日～2003年8月15日，我被山东大学派往香港城市大学物理与材料科学系金刚石与超级薄膜中心(COSDAF)进行了为期1年的合作研究。主要从事氧化物辅助合成纳米硅线的生长机理的理论研究工作。     

影响纳米锌铝复合氧化物紫外吸收性能的因素

在自制全返混液膜反应器中,采用共沉淀法,制备了粒径为30～90 nm的纳米锌铝复合氧化物.研究了Zn/Al摩尔比、锌铝复合氧化物前体的晶体结构完整性、煅烧温度及升温速率对锌铝复合氧化物紫外吸收性能的影响.结果表明,锌铝复合氧化物紫外吸收性能与其晶体结构密切相关.Zn/Al摩尔比提高、锌铝复合氧化物前体的晶体结构完整有利于增强紫外吸收性能;煅烧温度在400～600 ℃范围时,随着煅烧温度的升高锌铝复合氧化物紫外吸收性能增强,而在700～900 ℃范围时,煅烧温度升高紫外吸收性能降低;升温速率变化对锌铝复合氧化物紫外吸收性能影响不明显.     

镁—铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg—Al水滑石。利用XRD、BET等手段，考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明，共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成；单一晶相水滑石形成的pH值范围为8．5—9.0；镁与铝摩尔比(nMg：nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响，水热晶化法晶化时间短，且所得晶型好、晶粒大；原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg—Al—O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫(HDS)与氢氧化物(HYD)，随nMg:nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低，但HDS/HYD值降低，即对M3S的影响大于对HYD的影响。     

浅谈中空复合氧化物纳米材料

众所周知,复合氧化物体系往往会比单一氧化物表现出更加卓越的性能,且其性能受到其组成与结构的影响。在本文中,阐述了复合氧化物纳米材料和中空复合氧化物纳米材料的主要特点;介绍了目前用于可控合成中空复合氧化物纳米材料的几种主要方法。     

镁-铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg Al水滑石。利用XRD、BET等手段 ,考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明 ,共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成 ;单一晶相水滑石形成的pH值范围为 8.5～ 9.0 ;镁与铝摩尔比 (nMg∶nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响 ,水热晶化法晶化时间短 ,且所得晶型好、晶粒大 ;原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg Al O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫 (HDS)与氢氧化物 (HYD) ,随nMg∶nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低 ,但HDS/HYD值降低 ,即对HDS的影响大于对HYD的影响。     

钙钛矿型复合氧化物降解染料废水的性能研究

以A,B的硝酸盐为原料,以氨水或碳酸钠为沉淀剂,利用混合沉淀的方法合成了系列钙钛矿型氧化物(ABO3)。合成中A选碱土金属元素Mg,Ca,Sr,Ba等及稀土金属元素La;B选过渡金属元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni等。以酸性红B染料废水为目标物,考察了不同种ABO3复合氧化物光催化活性。活性测试结果表明,A的影响较小,B的影响较显著,总的变化趋势是随着B原子序数的增大光催化活性提高。在上述各催化剂中,SrNiO3的催化活性最高。TEM测试结果显示所合成SrNiO3为纯度较高的粒径为150~200 nm的近球形颗粒。考察了工艺条件对光催化降解酸性红B的影响:在废水溶液中加入H2O2后光催化活性提高,且随着加入量的增大有增长的趋势;提高溶液酸性有利于染料废水降解;酸性红B废水溶液初始质量浓度越高,光催化越难降解。     

锌铝复合氧化物的制备及表面酸碱性的研究

利用共沉淀法制备了锌铝复合金属氧化物,借助XRD对合成物性质进行表征,并以异丙醇脱氢脱水反应为探针反应,评价催化剂表面的酸碱催化行为。实验表明,反应温度为320℃、焙烧温度为400℃时,随着Zn／Al的增大,异丙醇的转化率先增大后减少,当Zn／Al=4时异丙醇的转化率达到最大75．46％;另外丙酮的选择性是逐渐增大的,而丙烯的选择性是逐渐减少的,复合金属氧化物表面的碱中心含量逐渐增大,而酸中心含量逐渐减小。     

镁铝复合氧化物在醇醚合成反应中的催化性能

以镁铝层状双金属氢氧化物(LDH)为前体焙烧得到的镁铝复合氧化物(CLDH)为催化剂,催化乙醇和环氧丙烷反应合成醇醚.系统研究了CLDH的孔结构和化学组成对催化剂活性和产物选择性的影响,并考察了催化剂的寿命.结果表明,随CLDH碱性增强及比表面积增大,催化剂活性提高,且催化剂孔分布对醇醚产物有择形性.     

达旦黄与氨基糖苷类抗生素相互作用的分光光度研究及其分析应用

在弱酸性溶液中氨基糖苷类抗生素(AGs)与达旦黄(TY)反应时能导致染料褪色, 其最大褪色波长位于409 nm处, 此反应可用于褪色光度法测定某些氨基糖苷类抗生素, 如硫酸卡那霉素、硫酸庆大霉素和硫酸妥布霉素等. 其摩尔吸光系数(ε/×104 L·mol-1·cm-1)分别为2 0,1 5和2 5. 考察了褪色反应的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响. 结果表明: 用褪色光度法测定氨基糖苷类抗生素, 不仅具有较高的灵敏度和较好的选择性, 而且简便、快速. 用于市售氨基糖苷类抗生素注射液含量的测定和血清样品的分析, 结果令人满意.     

苯并咪唑酮类镇痛新药重要中间体的合成研究(简报)

1999年底,日本万有药厂(Banyu Pharmaceutical Co.)开发出第一个选择性的非肽类的ORL1(opioidlike orphan receptor)受体拮抗剂J-113397.结果首次在中枢组织的ORL1受体证实,此化合物是具有高选择性、纯的、竞争性的ORL1受体抑制剂,且其药效极强,比通常的阿片受体(μ,κ,δ)的选择性高600倍以上.本文提出了一条合成J-113397重要中间体1-[1-环辛甲基-3-甲氧羰基-4-1,2,5,6-四氢吡啶基]-3-乙基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的新路线(如图1).按照已报道的合成路线,作者未能获得苯并咪唑酮部分.于是本文以β-烯胺酯(10)为关键化合物,成功得到了苯并咪唑酮骨架.     

纳米掺锑氧化锡粉末的制备和性能研究

采用阴离子交换除氯水解法和不同干燥法制备了掺锑氧化锡纳米粉末,用XRD,TEM和BET对粉末的物相、形貌、比表面积进行了表征.结果表明,用乙酸异戊酯共沸蒸馏干燥是比较有效的脱水方法,可以用来制备比表面积大(82.665 m2/g)的纳米掺锑氧化锡粉末.     

生物模板辅助制备氧化锌及其光学性质研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为唯一反应物、定量滤纸为牺牲模板,通过简单的一步热分解法,成功地制备出微纳米ZnO晶体,借助XRD、SEM和UV-vis分别表征了产物的相组成、微观结构和光学性质.结果表明:产物纯度较高,并很好地复制了滤纸的微观形貌.同时,研究了合成条件(煅烧温度、反应物的浓度)对ZnO产物的微观形貌和结构的影响.另外,初步探讨了纳米ZnO的形成机理.     

Pr3+掺杂Sr2LaTaO6红色荧光粉的合成和发光性能分析

寻找能应用于白光LED的红色荧光粉,以稀土氧化物为原料,采用高温固相法制备Pr3+掺杂Sr2LaTaO6系列红色荧光粉,再通过XRD、SEM及荧光光谱仪等仪器对样品的物相结构、形貌特征、荧光特性、衰减寿命和荧光热猝灭等性能进行实验分析。结果表明:样品物相纯正、结晶度好,Pr3+的掺杂没有改变基质的晶体结构;样品可以被蓝光有效激发,发出色坐标为（0663 0,0336 6）的红光;Pr3+的最佳掺杂浓度（摩尔分数）为01%,随着Pr3+掺杂浓度（摩尔分数）不断高于该浓度,其荧光强度和衰减寿命都会递减;样品在室温到400 K这一温度范围内热稳定性良好。表明Pr3+掺杂的Sr2LaTaO6红色荧光粉有望应用于白光LED。     

锡掺杂氧化铟纳米线的制备及场发射性能研究

由于晶格失配,使得直接在硅衬底上生长有序的锡掺杂的氧化铟(ITO)一维纳米阵列非常困难.本文使用化学气相沉积法,利用升温过程中形成的ITO颗粒为生长点,成功地在硅衬底上制备出排列有序的氧化铟锡(ITO)一维纳米结构.对生成物进行了扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)表征;对其进行的场发射性能测试表明,ITO纳米线阵列的场增强因子大约为1 600,有望在冷阴极材料领域得到应用.     

1-轻基丙叉-1,1-二麟酸二钠的合成及表征(简报)

有机多元膦酸由于膦酸基团特殊的立体结构和性质,而具有极强的配位能力,在较宽的pH值范围能与多种金属离子形成稳定的配合物。它们在医药、农业、电镀、水处理、稀土分离、化学分析等领域得到广泛的研究和应用。其中,羟乙膦酸钠是一种最常用的骨钙调节药物,商品名为Didronel。在羟基膦酸盐中,其同系物1-羟基丙叉-1,1-二膦酸钠虽然在分子结构上只比羟乙膦酸钠增加了一个碳原子,但对     

透明氧化铁(Ⅲ)——颜料的合成及性能研究

本文以FeCl_3和Fe(NO_3)_3为原料,以Na_2CO_3、NaOH、NH_3·H_2O和NH_4HCO_3为碱性物质,在低于60℃的温度下,用胶体化学方法,合成了透明氧化铁颜料。并且就碱性物质的种类和浓度对铁迁移的影响进行了研究。结果表明,用此方法合成的透明氧化铁,在二甲苯、乙醚、四氯化碳,醇酸树脂清漆等有机溶剂中有良好的分散性;用此产品制成的漆膜对可见光有好的透过性,对紫外光有好的吸收性。     

抗糖尿病新药MTL的合成研究

近年来糖尿病已成为严重威胁人类健康的第三大疾病,尤其Ⅱ型糖尿病患者占90％以上.近年开发了非磺酰脲类胰岛素分泌促进剂,由于作用机制新颖、起效快、作用持续时间短、给药灵活且疗效确切而倍受关注.MTL,化学名为:二-2-(S)-苄基-4-氧代-4-(顺-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙二水化合物,结构式为:(图1)     

硅胶整体柱制备条件的优化及性能评价

制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点.