借IAP—4S和高效液相色谱分离和测定铱和铑

借离子对反相高效液相色谱分离了铱（Ⅳ）和铑（Ⅲ）的２－（２－咪唑偶氮）－苯酚－４－磺酸（ＩＡＰ－４Ｓ）螯合物,并于５６０ｎｍ波长处检测之。研究了Ｉｒ（Ⅳ）－和Ｒｈ（Ⅲ）－ＬＡＰ－４Ｓ螯合物分离的最宜条件。于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上,用含７．５×１０＾－３ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲剂（ｐＨ７．５）和５．５×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁基铵的甲醇－水（４０：６０,ｖ／ｖ）作流动相,     

籍4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高效液相色谱测定钒和钴

研究反相高效液相色谱法分离和测定钒(Ⅴ)和钴(Ⅱ)的4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物的诸条件;提出用液相色谱法同时测定这二个元素的新方法,并探讨了异离子对此新方法的影响、校正曲线的线性范围是0.05—5.0ppm钒(Ⅴ)和0.05—3.0ppm钴(Ⅱ);其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.3和0.4ng。本法方已应用于实际样品中的钒和钴的测定。     

高效液相色谱分离和检测蛋白质

对近年来高效液相色谱(HPLC)用于蛋白质的分离检测、蛋白质的研究进展作了综述。比较详细地介绍了各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的应用情况,肯定了其在蛋白质分离检测中的重要作用。     

借铝（Ⅲ）螯合物和高效液相色谱测定四环素类药物

借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素(MNC)、土霉素(OTC)、美他霉素 (MTC)和金霉素(CTC)的铝(Ⅲ)螯合物并于激发波长380nm和发射波长480nm处 检测.研究了螯合物的最宜分离和测定条件.于KromasilODS柱(250×4.6mm I.D.,5μm)上,用含0.050mol/L柠檬酸缓冲剂(pH2.5)作流动相,流速为0.7mL/ min.检测限为0.12ngMNC,0.2ngOTC,1.8ngMTC和0.6ngCTC.     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱分离和测定

建立了一种同时测定Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）-EDTA螯合物的反相离子对高效液相色谱法．以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作柱中衍生剂，研究了分离、测定Ve（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的EDTA螯合物的最佳条件．在Waters Spherisorb ODS2色谱柱上，以甲醇-水（体积比40：60）作流动相（pH=5．29），在265nm处检测，Fe（Ⅲ）和Cu（Ⅱ）的最小检出限分别为0．053和0．176ng．常见阳离子和阴离子均不干扰测定，用该方法测定了人发中铁和铜的含量．     

高效液相色谱测定鸟氨酸脱羧酶活性方法的改进

对柴彪新等报道的高效液相色谱测定鸟氨酸脱羧酶(ODC)活性的方法作了改进.结果表明,改进后的方法更灵敏,更简便,线性范围明显扩大,相关系数为0.9998,显著高于柴彪新等报道的0.9939.同时,新方法还可使苯甲酸和苯甲酰氯降到很低.     

高效液相色谱测定乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的含量

建立了高效液相色谱（HPLC）检测乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的方法.样品经过甲醇超声提取,以质量分数为0.1%磷酸水溶液-乙腈洗脱,经C₁₈反相色谱柱分离,二极管阵列检测器（DAD）检测,计算出2种草药成分含量.在最优化条件下,该方法对芍药苷和葛根素的相应线性范围在0.2~10.0μg·mL^-1,在232 nm和250 nm处紫外吸收强度具有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999.该方法的回收率在90.4%~103.9%之间,相对标准偏差（RSD）在1.53%~2.37%之间,芍药苷和葛根素在乳液和化妆水中的方法检出限分别是2 mg·kg^-1和8 mg·kg^-1.该方法适合快速、高效、准确测定乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的含量.     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

四(4-三甲铵苯基)卟啉金属配合物的高效液相色谱分离与测定

调查了影响色谱分离的各种因素,在最佳分析条件下,实现了基线分离,得到了SCx柱线性范围为O～50×10-9,WCX柱线性范围为O～20×1O-9.     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱法测定废水中微量氯苯酚和硝基苯酚

对废水中微量氯苯酚、硝基苯酚进行了高效液相色谱 质谱法分析研究,建立了一种简单、快速、准确测定废水中苯酚衍生物的实验方法.结果表明,该方法能够较为准确地对废水中微量氯苯酚和硝基苯酚进行分离及鉴定.     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用Zorbax XDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析.     

辅基四(4-三甲胺苯基)卟啉锌(Ⅱ)生成动力学的高效液相色谱研究

用高效液相色谱研究了辅基四(4-三甲胺苯基)卟啉锌(Ⅱ)生成动力学,求得了表观活化能、活化焓和活化熵,探讨了机理,研究了影响Zn(TAPP)生成速度的各种因素.