基于火焰原子吸收光谱法的苯甲酸阿格列汀中残留钯测定

建立了一种基于火焰原子吸收光谱法测定残留钯的方法:苯甲酸阿格列汀原料药经前处理后,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定.结果显示,残留钯元素的标准曲线线性范围在0~1.6μg/m L,相关系数为0.9997,方法回收率在94.8%~104.6%之间,检出限为0.03μg/m L,重复性RSD=3.45%(n=5).方法操作简便、迅速,有较好的准确度与精密度,可适用于苯甲酸阿格列汀中残留钯的测定.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究

研究了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的方法,中草药样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子吸收光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,检出限为0.3~0.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~105%,结果令人满意.     

水中铜含量不同检测方法不确定度评定的差异性分析

选用扩展不确定度为0.015μg/m L的铜标准样品进行实验,用原子吸收光谱仪的火焰法和石墨炉法分别进行测定,并对实验过程引入的不确定度进行评定。结果发现检测结果均在标准样品标准值不确定度范围内,火焰法和石墨炉法不确定评定结果分别为0.016μg/m L和0.018μg/m L,分析表明检测方法、不确定度评定方法的不同会导致不确定度评定结果存在一定的差异,但差异值很小,经t检验,不同检测方法的不确定度之间不存在显著性差异。     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.     

埃索美拉唑钠原料药残留溶剂的测定

利用顶空气相色谱法测定了埃索美拉唑钠原料药中6种有机溶剂的含量。在该色谱条件下,6种有机溶剂均能彼此完全分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,相关系数均大于0.990。检出限(3S/N)分别为1.52、7.37、2.54、0.17、4.37、0.67μg/m L,定量限(10S/N)分别为2.83、10.92、7.93、0.34、9.83、2.69μg/m L。平均回收率均在98.74%~108.59%范围内。该方法适用于实际样品的残留溶剂测定。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铍

本文采用石墨炉原子吸收法对工作场所空气中的铍及其化合物含量进行测定,用微孔滤膜对空气采样,经1+9高氯酸-硝酸消解。方法的测定范围为0.0μg/L~7.0μg/L,检出限为0.03μg/L,最低检出浓度为6.8×10-6mg/m3,精密度为2.3%~5.4%,回收率为93.3%~102.3%。笔者认为这种方法比较科学,值得推广。