微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

2-羟基-1-萘甲醛缩2-氨基苯并噻唑荧光性质研究

以2-羟基-1-萘甲醛与2-氨基苯并噻唑缩合,得到一种杂环结构的萘衍生物,其发光性质研究表明,在混合溶剂中呈现聚集态荧光增强,粒度分析和显微技术均观测到粒径在200 nm至1000 nm的发射黄色荧光的粒子聚集体.同时,聚集态衍生物对金属离子有一定识别作用.     

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成及抑菌活性研究

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲席夫碱配体,将其与Cu(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位合成出两种新型的席夫碱配合物。通过核磁共振、红外等手段对配体及其配合物进行表征,并对其抑菌活性进行了初步的研究。     

2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱的合成与晶体结构

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱,采用红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了Schiff碱化合物的晶体结构.晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.04360(11),b=0.88279(92),c=1.27398(13)nm,α=90.000(0),β=95.823(13),γ=90.000(0)°,V=1.168(2)nm3,Z=4,Dc=1.384g/cm3,Mr=243.25,R1=0.0528,wR2=0.1554.     

相转移催化 Reimer-Tiemann 反应合成羟基苯甲醛类

用经典的ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应合成二甲基羟基苯甲醛和二羟基苯甲醛时产率（１０％以下）很低。我们研究了以三丁胺为相转移催化剂，用甲醇和水作反应介质，对ＲｅｉｍｅｒＴｉｅｍａｎｎ反应进行了改进，使产率（２１．０％～５２．１％）有明显提高。     

2-羟基-1-萘甲醛缩乙二胺铜配合物的合成、表征及其生物活性的研究

合成了N,N′-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩乙二胺配体(H_2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、摩尔电导率等分析手段对其结构进行了表征,并用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的生物活性,结果表明该配合物具有SOD活性。     

基于2-羟基1-萘甲醛缩甘氨酸席夫碱镍配合物的合成及其高效构建C■C键（英文）

合成和表征了一个新颖的2-羟基1-萘甲醛缩甘氨酸席夫碱镍配合物[Ni(Py)3(2-O-C10H5CH■NCH2CO2)]2·3H2O,并通过X-单晶衍射分析、粉末衍射及元素分析确定了其结构.配合物为二核的镍配合物结构,晶体为三斜晶系,P-1空间群,Z=2,a=11.023(19)?,b=13.30(2)?,c=18.33(3)?,V=2629(8)?3,F(000)=1130,Dc=1.369g/cm3,μ=0.778mm-1,R=0.1102,wR=0.2892.值得注意的是,配合物进一步应用于克脑文格缩合反应中,发现配合物在构建C■C双键的反应中具有有效的非均相催化活性(产率高达99%),并且催化剂可以循环四次后活性没有明显的损失.     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

以CTMAB为相转移催化剂合成_氨基酸_续报_

以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为催化剂合成了五种α-氨基酸.并讨论了反应物的结构与反应性能的关系.     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯

本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨.     

相转移催化剂在合成苯乙哌啶中间体中的应用

用相转移催化剂的方法合成革乙哌啶的中间体,对原生产工艺进行了改进,摸索出中间体合成的最佳条件和最高收率,使改进前后的合成收率由34.6%提高到72.4%。     

固-液相转移催化合成1-氰基环丁烷-1-羧酸乙酯

以PEG6 0 0为相转移催化剂 ,无水碳酸钾为碱 ,1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ;氰基乙酸乙酯和 1 ,3-二溴丙烷为反应原料 ,经缩合反应较高产率的合成 1 -氰基环丁烷- 1 -羧酸乙酯 ,收率达 6 4 % ,此方法反应条件温和 ,原料便宜易得 ,操作简便安全。     

微波促进合成1-((1H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚

在微波促进下,各种醛、β-萘酚、2-氨基苯并咪唑在无任何催化剂和溶剂的情况下,三组分一锅法合成了1-((1 H-苯并[d]咪唑-2-氨基)甲基)-2-萘酚系列化合物.该方法具有反应时间短、操作简单、产率较高等特点.化合物的结构经过IR,1HNMR,13CNMR等得到证实.     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .     

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。