三聚氰胺荧光猝灭法测定维生素K_3

在pH 7.0的缓冲体系中,维生素K3使得三聚氰胺的荧光发生明显猝灭.在激发波长为256 nm,发射波长为366 nm处,三聚氰胺荧光猝灭程度在一定范围内与维生素K3的浓度成正比,从而建立了荧光猝灭法测定痕量维生素K3的新方法.方法的线性范围为0.10-10.00 mg/L,检出限为0.085 mg/L,方法已应用于实际样品的测定.     

硫酸氧化同步荧光法测定猪肉中的螺旋霉素残留

螺旋霉素被浓硫酸氧化后由非荧光物质转化为荧光物质,采用发射波长和激发波长相差25 nm的波长间隔扫描其400～600 nm内的同步荧光光谱,可于494 nm获得最强荧光发射.基于此,建立了一种测定螺旋霉素残留的新方法.在最优条件下,线性动态范围为0.02～4 mg/L;检出限为0.33μg/kg;样品的加标回收率100.31%～107.78%.该方法已用于猪肉中螺旋霉素残留的测定.     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

厦门港浮游动物体内色氨酸的荧光法测定

建立了海洋浮游动物体内色氨酸的荧光分析方法.将1 mg左右样品置于安瓿瓶中,加1 mL 5.5 mol/L NaOH为水解液,在110℃水解20 h.水解产物用HCl中和,然后用KH2PO4-NaOH缓冲液调节pH为10.5,在激发波长225 nm,发射波长350 nm处测定荧光强度.方法线性范围0~0.07 mg/L,检测限为2.5×10-3mg/L,回收率99.5%~109.3%.应用该方法测量了7种从厦门港采集的浮游动物的色氨酸含量.     

紫杉醇与牛血清白蛋白的相互作用研究

采用荧光光谱法和紫外可见吸收光谱法研究了紫杉醇(Taxol)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,简称BSA)的相互作用.在生理条件下(含0.10 mol/L NaCl的Tris-HCl缓冲溶液,pH7.40),以286 nm为激发波长,在288～500 nm波长范围内,测定荧光光谱,BSA有较好的荧光效应,紫杉醇对BSA有荧光猝灭作用.测定了不同温度下紫杉醇与BSA的表观结合常数和结合位点数,根据不同温度时结合常数的大小推测紫杉醇对BSA的荧光猝灭类型是静态猝灭.     

水杨基荧光酮的荧光光谱与荧光量子产率

研究了水杨基荧光酮(SAF)的荧光光谱和荧光量子产率,发现在pH2.0以下,SAF无荧光,随pH升高,SAF由非荧光体转化为荧光体,荧光强度增强,在pH6.0~7.0,SAF有稳定的强荧光,最大发射波长537,nm,最大激发波长507,nm.在碱性条件下,随pH升高,SAF荧光强度下降,当pH在10.0以上SAF无荧光.在pH=6.5的缓冲溶液中,SAF稀水溶液的荧光强度与浓度之间存在良好的线性关系,线性范围为2.0×10-7~1.2×10-6,mol/L,检出限为5.2×10-9,mol/L.SAF在醇溶液中,激发波长蓝移,发射峰红移,Stokes位移增大.在稀水溶液中,β-环糊精对SAF的荧光强度有很强的增敏作用.以罗丹明6,G为参比,使用Williams梯度法测量了SAF的荧光量子产率,在激发波长500,nm处的荧光量子产率为0.68.     

抑制动力学荧光法测定食品中草酸的含量

在硫酸介质中,草酸能抑制溴酸钾氧化罗丹明B,使体系降低的荧光恢复并增强,且荧光增强程度与草酸浓度成正比,据此建立了抑制动力学荧光法测定草酸的新方法.以265 nm为激发波长,595 nm为荧光发射波长,研究了反应的适宜条件.在最优化条件下,草酸浓度在0.5～30 mg/L范围内与荧光度呈良好的线性关系,方法的检出限为2...     

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

萃取荧光法测定电解还原法制备的对氨基苯酚中的微量杂质4,4′—二氨基二苯醚

以 pH =9～ 11的条件下 ,用乙酸乙酯萃取电解—还原法生产的对氨基苯酚 (PAP)产品中的 4 ,4′—二氨基二苯醚 (DAPE) ,并以 2mol/LHCl将DAPE反萃取到水相中 ,在激发和发射波长分别为 2 5 4和 36 0nm条件下 ,荧光强度与DAPE的量成正比 ,线性范围为 30～ 180 μg/L ,检测限为 8.0 μg/L ,样品加标回收率为 78～ 95 % .     

荧光猝灭法快速测定环境样品中的邻苯二甲酸二丁酯

用荧光光谱法研究了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）与荧光素（HFIn）的荧光性质,建立了一种简单、快速、灵敏测定邻苯二甲酸二丁酯的新方法。结果表明：在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,加入邻苯二甲酸二丁酯使荧光素的荧光猝灭,体系的激发波长和发射波长分别为487nm和532nm。HFIn的荧光强度差值与DBP的含量在0.2～8.0mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.092mg/L。应用于水样和一次性塑料袋中痕量邻苯二甲酸二丁酯的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

牛血清白蛋白修饰水溶性CdTe量子点及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热法合成了CdTe 量子点,用牛血清白蛋白改变量子点的表面修饰状态并通过荧光发射光谱研究了溶液pH、温度和离子强度对表面修饰产生的影响.结果表明,CdTe量子点在502 nm处有吸收,在538 nm处有荧光发射,经牛血清白蛋白对其表面修饰后,吸收峰位不变,但吸光强度升高;荧光发射峰位不变,荧光显著增强.在优化的反应条件下,牛血清白蛋白质量浓度在0.05~1.0 mg/L范围内与荧光增加值呈线性关系,检出限为0.011 7 mg/L。以缓冲溶液为基底牛血清白蛋白含量测定获得满意结果.     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质(表面活性剂和环糊精)的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为:0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.6),E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明:上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析.     

一种色氨酸修饰的苯并呋咱类碱性荧光探针的合成与性能研究

以色氨酸和4 氯 7 硝基苯并呋咱为原料,设计合成了一种碱性pH荧光探针,通过核磁、质谱表征了它的结构. 光谱测试结果表明,当探针水溶液的pH值由7.94上升到12.24时,其紫外吸收光谱发生明显变化,480 nm处的吸收峰明显下降,同时在390 nm处出现一个新的吸收峰,探针水溶液的颜色由橙红色变为黄色;并且其荧光发射峰的强度逐渐下降,产生明显的猝灭现象. 因此,该探针对碱性条件具有明显的光学响应现象.     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。     

L-抗坏血酸紫外分光光度法检测微量过氧化氢

建立了L-抗坏血酸（L—Aseorbieacid）紫外分光光度法测定微量过氧化氢的新方法．在pH=5．7的磷酸缓冲溶液介质中,选择273nm作为测定波长,过氧化氢的摩尔浓度在0～0．1mmol／L范围内服从比尔定律．回归方程为：y=0．0049＋4．44612x（mmol／L）,检出限为0．401μmol／L．该法用于溶液中、生物组织等样品中微量过氧化氢浓度的测定,快速简便．     

多巴胺在纳米金修饰微玻碳电极上的电化学行为研究

用电沉积的方式制备了纳米金修饰微玻碳电极 ,该修饰电极能分开多巴胺和抗坏血酸的氧化峰 .研究了溶液pH值、磷酸缓冲溶液浓度对多巴胺电化学行为的影响 .多巴胺氧化峰电流值与其浓度在 5× 10 - 6～ 1× 10 - 4mol/L范围内成线性关系 .